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核磁共振技术（NMR）

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主题：为什么BC谱有的信号出不来,尤其五无环

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excitew

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发表于：2005/09/16 13:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看到仪器论坛上有这么多操作NMR的高手十分高兴,在下不会操作仪器,只能看谱.有个问题请教.为什么有的化合物BC中有的信号出不来,尤其是五无环,有时好不容易碰到一个分的很开的H,可下面对应的BC信号一个也没有(肯定应该有,用已知化合物做过),望高手给予回答,不胜感激.

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2005/9/16 17:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 excitew 发表:
看到仪器论坛上有这么多操作NMR的高手十分高兴,在下不会操作仪器,只能看谱.有个问题请教.为什么有的化合物BC中有的信号出不来,尤其是五无环,有时好不容易碰到一个分的很开的H,可下面对应的BC信号一个也没有(肯定应该有,用已知化合物做过),望高手给予回答,不胜感激.

您说的问题很实际.这种现象在HMBC中是常见的.首先考虑样品浓度和累加次数,这两个因素影响信/噪比;第二,画图时门槛设置要合适,检查是不是把相关信号切掉了.如果不是这个原因,我们根据情况继续讨论(结构的原因,实验参数的原因等).
五无环是什么意思?

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chasgone

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2005/9/16 23:05:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是结构的原因，也有可能是做图谱时参数设置的原因，如果操作人员不了解你想要做什么，不了解你的目的，那么这个HMBC图谱可能与你需要的有些出入。因此，当你要做一个二维时，特别是复杂的二维，你必须要给操作人员讲清楚物质可能的结构，以及你的目的。呵呵
不知道我说的对不对

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2005/9/17 8:34:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chasgone 发表:
可能是结构的原因，也有可能是做图谱时参数设置的原因，如果操作人员不了解你想要做什么，不了解你的目的，那么这个HMBC图谱可能与你需要的有些出入。因此，当你要做一个二维时，特别是复杂的二维，你必须要给操作人员讲清楚物质可能的结构，以及你的目的。呵呵
不知道我说的对不对

同意chasgone的意见.由于提出问题者基本上不出示结构和可能的结构以及图谱,所以深入的讨论会有很不方便.

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excitew

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2005/9/19 17:14:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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谢谢大家了,好人是多.我不太会传,不知把结构式传上没有.谱图就更不会传了.我们这做核磁是一套参数做到底.我们没权改,也没能力改.大家的意见我接受了,看能否再想办法按大家的意思做做看.以后有问题还需大家多帮助.

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谢谢大家,传上我化合物的结构式

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2005/9/20 11:21:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个化合物好象不是合成的,也不象植物成分,是海洋产物吗?我只是猜猜.

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2005/9/20 12:32:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您好!
我是做抗生素,这是聚醚类抗生素,它的BC信号就不好,结构是查出来的,信号归属时发现因缺少信号难以归属好,但我同样做大环内酯类化合物,它的NMR信号就出的很好.我现在怀疑对一些复杂的化合物,仅凭NMR能否解出来.我曾经做过黄酮的全谱,如果不事先知道骨架的话,靠NMR都很难把结构连起来.不知说的对否,请谅!很高兴看到这个网站,我有很多关于NMR的问题,以后有时间慢慢提,多谢帮助.

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2005/9/20 16:12:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 excitew 发表:
您好!
我是做抗生素,这是聚醚类抗生素,它的BC信号就不好,结构是查出来的,信号归属时发现因缺少信号难以归属好,但我同样做大环内酯类化合物,它的NMR信号就出的很好.我现在怀疑对一些复杂的化合物,仅凭NMR能否解出来.我曾经做过黄酮的全谱,如果不事先知道骨架的话,靠NMR都很难把结构连起来.不知说的对否,请谅!很高兴看到这个网站,我有很多关于NMR的问题,以后有时间慢慢提,多谢帮助.

对于你这个化合物,靠多种NMR技术和MS是可以把结构连起来的,但构型的决定比较麻烦.既然是已知化合物,应该有NMR数据,也应该有样品参照啊!
比你这个更复杂的聚醚类天然物都可以用NMR测定结构.
可以看看你的HMBC图谱吗?见了图谱才能分析图谱不好的原因.是什么仪器测定的?多少兆的?
黄酮类结构相对比较简单,即使事先不知道是黄酮类,由NMR也比较容易判定的.
你说<如果不事先知道骨架的话>,哦,这个问题就难一些,不少人认为鉴定结构不难,我不这样认为,当知道骨架时,象你这样的结构,进行结构确认比较容易,如果,比如多了两个环或取代基,难度也不大.当不知道骨架背景时,推定骨架就是一个关键的创造性的劳动了.

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2005/9/20 17:52:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我很同意您的说法,对未知骨架的化合物来说,解谱真的是创造性的劳动.我这没有扫描仪,虽说谱图就在电脑前放着,也不能让您过目,实在不好意思,搞科研的人不说谎话.对这类化合物,靠PGME和MOSHER方法应该能定出绝对构型.我在的地方查原始文献不方便,所以还未和文献数据对照.因为是已知的,做的意义不大了.我做的工作属于新抗,今天这已知的能解出来,明天如果能出现一个未知骨架还比较复杂的东西,如果NMR信号是这样,我担心很难解.因此原因我才提出上述问题.我们的仪器:VARIAN 400 MHz.
望以后多指教

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