主题：【求助】耗氧量的问题

原文由 woa(woa) 发表:

原文由 susan200908(susan200908) 发表:
耗氧量要不要做空白，空白值一般是多少？
是要做空白的。

水浴30分钟后，拿上来就立刻加草酸钠吗？
趁热加草酸钠。

加入草酸钠后是不是就立刻退色的，如果不是会是什么原因呢？

加入后摇一摇，会马上退色的。如果不会，肯定是加样时、加试剂时出错。

原文由 老兵(wangliqian) 发表:耗氧量是必须做空白的，高锰酸盐指数空白值一般在0.1～０.6，注意控制在0.3以内为好；水浴30分钟后，取出后是要立刻加草酸钠；加入草酸钠后的正常情况是应立刻退色的，如果不是可能是所配的高锰酸钾溶液未陈化，注意不能用新配的，否则结果偏低或甚至分析不出来。

原文由 zhuqiuying2008(zhuqiuying2008) 发表:测定饮用水的耗氧量是，由于数值比较低水样不用稀释，所以GB5750中都没有提到做空白。草酸钠应该是在水浴中拿下来锥形瓶就添加的。颜色会很快退去。如果不褪色，而是颜色发黄，就说明是高锰酸钾溶液需要更换了。高锰酸钾溶液一般是配置完要放置2周以后才能使用的。

原文由 艾斯德斯(Ins_461a637c) 发表:
1.需要做空白。原因：看看实验用水是否达标，另外就是如果水样CODmn浓度过高需要稀释，按照计算公式是要用到空白滴定体积的。说不要做空白的建议好好看看标准，无论是5750还是11892，涉及到水样稀释的计算都要用到空白滴定体积。
2.空白体积一般在0.2-0.5比较常见，我们实验室每个月做300个样的CODmn，空白滴定体积在0.2-0.3ml浮动，如果空白滴定体积高于0.5ml，建议考虑是否更换纯水机配件。
3.加入草酸钠褪色是有过程的，草酸钠和酸性高锰酸钾反应是自催化反应，反应会越来越快，总的褪色时间一般在10秒内。水浴后取出加入草酸钠然后再用高锰酸钾滴定至微粉整个过程最好在2分钟内完成。
4.加入草酸钠，锥形瓶内褪色成微黄色，这种情况其实偶尔出现属于正常。一种情况是，加入草酸钠褪色成微黄色，但是轻轻摇动过半分钟左右会恢复成无色透明，我们在做CODmn质控样时遇到过，考虑是样品不明成分的影响。另一种情况是水质含铁元素较多，水浴消解后本来近乎无色的水样消解后铁元素氧化为三价铁离子，水质变为黄褐色，这种情况下会影响最终滴定终点判断，建议稀释水样检测。