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主题：【求助】混合物薄层分离后刮板溶剂提取完做红外核磁，结果相当奇怪

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siqi-81
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发表于：2010/05/25 16:51:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个环氧树脂为主体的混合物用展开剂石油醚：二氯甲烷=2：1薄层分离后，有3个主要的点，将这3个点的硅胶区域刮下来，用CH2Cl2溶剂提取后做红外和核磁，结果相当奇怪。3个点全部显示为聚二甲基硅氧烷（见附件），是不是硅胶和样品相互反应了？遇到这种情况怎么解决啊？换氧化铝的板子？一是不知还能不能分开，另外不知选择何种型号氧化铝薄层板。
我刚开始搞分离工作，没有相关的薄层经验，请大师帮忙看看。
附件：
1.doc
1# Resin-TOP.pdf
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siqi-81
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2010/5/31 16:10:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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kaikaifeng
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2010/9/21 17:30:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核磁图谱也完全一样？
不太可能吧~
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liuliuhui
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2010/9/23 16:49:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刮板后使用什么溶剂冲的啊？
如果用甲醇冲有可能把CMC-Na也随着样品冲洗下来
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hptlc
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2010/10/22 11:42:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主有无扣背景？有不少老师遇到待测物的微弱信号湮没在很强的背景杂质信号里面。比如测定TLC-MS时必须扣背景，方法是在样品条带的旁边再取一条空白硅胶，制备后作为空白样测定。然后两张图谱相减才行。背景信号与固定相类型和展开剂的组成关系很大。
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