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主题：【求助】GPC纯化系统的一个菜鸟问题

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peetree

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发表于：2010/06/25 19:57:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

20AD的泵。前些天紫外检测器显示色谱出峰时间延迟了很多，工程师说是流动相用了分析纯，造成柱压升高了。今天换成色谱纯的流动相，发现purge的时候有一根管没有液体流出，然后没理会，单针进样，发现泵A没压力，然后才想起来可能是堵了，于是开着泵就拿注射器在排液出口抽气泡。我的问题是这样会不会损坏泵啊？因为开着泵的时候按purge，泵是没反应的。

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2010/7/1 12:53:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没人理我啊

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haojiayong

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2010/7/1 13:07:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这样做没有任何问题的

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2010/7/1 13:09:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

排排气泡，乙腈水，多冲一段时间

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peetree

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2010/7/1 18:57:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢！

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2010/7/7 12:35:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

额，还是得请教
去年冬天和今年春天用GPC时，流动相都没做过抽滤或超声，就色谱纯的配好了比例直接上，检测结果挺好的，仪器也没有异常情况。但是中间用了几天分析纯的流动相，还有点其他小动作，总之柱压就升高了，不得已，前些天换回色谱纯的流动相，空走半天，抽出气泡，看看GPC的色谱，出峰位置还算正常，就是基线偶尔会飘一下。但是今天开机，发现基线走的太乱啦，噪音很大，流动相应该没问题，但是气泡会造成基线噪音大吗？而且偶尔还飘出很远。难道是夏天液体里容易混进气泡？

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小不董

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2010/7/14 14:26:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度升高了，有机试剂溶液挥发，流动相没有那么稳定，基线也就没那么好，是有可能的。最好在实验室里安装空调。
下次不要用分析纯的试剂做流动相了，这样节省的钱还不够买新的柱子。
流动相最好用新鲜的，混合的流动相一定要超声，超声后，溶液会更均一，减少混合时产生的气泡。

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2010/7/15 15:50:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

降低温度确实有点改善，但是还是不够好，可能屋子太小了，热容小的缘故吧。呵呵。先这么着吧。

还有一个问题，就是进丙酮和进标样，出峰时间都一样，这正常么？丙酮原来也出峰的啊？但不一样的是丙酮出完峰后紧接着一个超级大的倒峰，比正峰高一倍，标样倒峰倒是小小的。倒峰是怎么出现的呢。

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
温度升高了，有机试剂溶液挥发，流动相没有那么稳定，基线也就没那么好，是有可能的。最好在实验室里安装空调。
下次不要用分析纯的试剂做流动相了，这样节省的钱还不够买新的柱子。
流动相最好用新鲜的，混合的流动相一定要超声，超声后，溶液会更均一，减少混合时产生的气泡。

该帖子作者被版主 doxw0323加 2积分， 2经验，加分理由：积极提问，欢迎常来！

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小不董

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2010/7/15 16:09:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 peetree(peetree) 发表:
降低温度确实有点改善，但是还是不够好，可能屋子太小了，热容小的缘故吧。呵呵。先这么着吧。

还有一个问题，就是进丙酮和进标样，出峰时间都一样，这正常么？丙酮原来也出峰的啊？但不一样的是丙酮出完峰后紧接着一个超级大的倒峰，比正峰高一倍，标样倒峰倒是小小的。倒峰是怎么出现的呢。

原文由 小不董(doxw0323) 发表:
温度升高了，有机试剂溶液挥发，流动相没有那么稳定，基线也就没那么好，是有可能的。最好在实验室里安装空调。
下次不要用分析纯的试剂做流动相了，这样节省的钱还不够买新的柱子。
流动相最好用新鲜的，混合的流动相一定要超声，超声后，溶液会更均一，减少混合时产生的气泡。

首先你要说明下，你使用的流动相和标样和样品的溶剂，还有检测器。
看你的介绍，初步判断你用的流动相是有机相还加了缓冲盐，检测器可能是IR检测器。这样就好解释了。由于你进的丙酮，没有缓冲盐，丙酮本身和流动相有一定的区别，另没有盐，所以会出现倒峰。标样的溶剂也是丙酮吗？如果你把谱图给出来，介绍详细点，才好分析。

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peetree

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2010/7/17 7:58:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相是丙酮环己烷，溶剂是丙酮，检测器是紫外检测器。谱图暂时没存下来。

流动相最好用新鲜的，混合的流动相一定要超声，超声后，溶液会更均一，减少混合时产生的气泡。
首先你要说明下，你使用的流动相和标样和样品的溶剂，还有检测器。
看你的介绍，初步判断你用的流动相是有机相还加了缓冲盐，检测器可能是IR检测器。这样就好解释了。由于你进的丙酮，没有缓冲盐，丙酮本身和流动相有一定的区别，另没有盐，所以会出现倒峰。标样的溶剂也是丙酮吗？如果你把谱图给出来，介绍详细点，才好分析。

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