快速导航采购仪器提醒

表界面物性测试

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 物性测试仪器 > 表界面物性测试帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【求助】900度煅烧过的土壤比表面积？

浏览0 回复4 电梯直达

xiaomayingfeng

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/08/03 15:46:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位朋友，我是个新手。最近帮别人做实验时，出现了点小情况，特来求助。样品是经过900度煅烧过的普通土壤（具体成分我也不太清楚），脱气温度300度，时间3个小时，测比表面积时老是出现BET曲线斜率为负的情况。今天上午在论坛注册后，发现有朋友就这个问题进行了专门的探讨，我怀疑可能是样品比表面积太小了，超过了分析仪的测定范围。我用的仪器是康塔NOVA 4000e。请问大家有没有做过900度煅烧后的土壤比表面积？脱气温度和时间？结果大概是多少？用什么仪器测的啊？
附上几张BET曲线图。第一张仪器显示比表面积为0，第二张1.76，第三张0.34

0
赞贴
4
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

专属顾问快速对接

获取验证码

立即提交

相关阅读

liuga1986

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/4 17:00:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般土壤的比表面的确很小，很不好测，建议你：
一是，可以装样量上改变下，尽量多装些样品。
二是，可以用氪气代替氮气来进行比表面测试。
不过，也有例外，之前我们测试过一个客户的样的比表面大概是在17左右，据他们说也是土壤。不知道是否跟你们的样是一个东西~~~。
BET曲线斜率为负的结果肯定是不能采用的。
你的图上面纵坐标不知道是代表什么的？能否说详细点。

赞贴

拍砖

xiaomayingfeng

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/5 16:48:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢你的建议~~~这次帮别人测了四个样，另外三个分别是100度，300度，500度煅烧过的土壤，比表面积分别是46，56，46。到900度的时候就测不出来了。恩，我在多装点样品试试。实验室没有氪气~~~之前的图纵坐标是volume@STP(cc/g)，我弄混了，把等温线的图传上去了。我这次把多点BET图传上去。

赞贴

拍砖

liuga1986

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/6 9:06:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

900度太高了吧，其实300度就差不多了，前处理主要是除去粉体表面的杂质和水分，配合高真空，300度的温度已经足以处理好了，温度太高反而不好，要知道有些材料在常压下900度可能不会导致自身结构变化。但是一旦处于高真空状态下，温度900度时，其物理结构可能已经发生变化了。所以在这里建议你，前处理温度最好不超过400度，如果觉得样品很不好处理，可以在处理时间上下点功夫，比如说，加长处理时间等。
从你上面3条BET曲线来看，第一个肯定不对，第二，第三个线性太差了。基本上是只有3个点勉强可以在一条线上，一旦到了4个、5个点，其线性就很差了。感觉试验失败了，结果并不可靠。

赞贴

拍砖

2010/8/6 9:06:48 Last edit by liuga1986

xiaomayingfeng

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/8/27 16:56:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuga1986(liuga1986) 发表:
900度太高了吧，其实300度就差不多了，前处理主要是除去粉体表面的杂质和水分，配合高真空，300度的温度已经足以处理好了，温度太高反而不好，要知道有些材料在常压下900度可能不会导致自身结构变化。但是一旦处于高真空状态下，温度900度时，其物理结构可能已经发生变化了。所以在这里建议你，前处理温度最好不超过400度，如果觉得样品很不好处理，可以在处理时间上下点功夫，比如说，加长处理时间等。
从你上面3条BET曲线来看，第一个肯定不对，第二，第三个线性太差了。基本上是只有3个点勉强可以在一条线上，一旦到了4个、5个点，其线性就很差了。感觉试验失败了，结果并不可靠。

前段时间有事，没来得及回复，不好意思。
样品前期处理我是用的300度，那个900度是煅烧温度，就是别人送过来的样品已经经过了900度的煅烧。我现在知道问题出在哪了，样品的比表面积很小，我取样太少了。等他们多寄一些样品过来，一次多取点样，应该就可以测出来了。
谢谢你的解答