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主题：【求助】酒石酸不出峰

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fwonder
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发表于：2010/08/31 13:22:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用酒精水溶液溶解的酒石酸,大约含水20%,酒石酸10%,不出峰,不知道什么原因,HP-5 MS柱子

请问有人用GC/MS(EI)做过酒石酸吗?

本来是用纯酒精做溶剂,可是就算加热也不见溶解,后来查一下资料,酒石酸的溶剂都是含水的,加了水,溶解的很好,可是,进样后却不出峰

酒石酸二乙酯40分钟左右出峰,50分钟左右有个小峰包,量非常小,检索确认不了那是什么化合物
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2010/8/31 13:44:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酒石酸不能直接出峰，需衍生化。
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2010/8/31 17:01:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
酒石酸不能直接出峰，需衍生化。


能解释一下吗?为什么不出峰,怎么衍生化
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阿宝
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2010/8/31 17:13:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
酒石酸不能直接出峰，需衍生化。


能解释一下吗?为什么不出峰,怎么衍生化

可以酯化试试
酒石酸 即2,3-二羟基丁二酸，极性应该比较大，直接检测出峰困难，还是衍生化试试
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symmacros
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2010/8/31 21:45:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试甲酯化后用GCMS测定，或LC测定。另外含水量这么高的样品这么能直接进样GCMS呢？高含量的酒石酸可以用化学法或HPLC测定较好。
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2010/8/31 21:48:36 Last edit by jimzhu
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2010/9/1 17:26:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
试试甲酯化后用GCMS测定，或LC测定。另外含水量这么高的样品这么能直接进样GCMS呢？高含量的酒石酸可以用化学法或HPLC测定较好。


香精样品里面有怀疑有酒石酸,含量估计也不会超过0.1%,含水的样品偶尔进一针不会有什么问题吧,我这里大概一个月有那么三五个样品含水的,对柱子影响不大.衍生处理麻烦了,还是直接用液相好了.谢谢各位的意见.

今天查到一些资料,说酒石酸在质谱灯丝处会形成晶体之类的,导致不出峰.原理也没说明白,不知道怎么回事
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symmacros
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2010/9/1 18:32:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fwonder(fwonder) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
试试甲酯化后用GCMS测定，或LC测定。另外含水量这么高的样品这么能直接进样GCMS呢？高含量的酒石酸可以用化学法或HPLC测定较好。


香精样品里面有怀疑有酒石酸,含量估计也不会超过0.1%,含水的样品偶尔进一针不会有什么问题吧,我这里大概一个月有那么三五个样品含水的,对柱子影响不大.衍生处理麻烦了,还是直接用液相好了.谢谢各位的意见.

今天查到一些资料,说酒石酸在质谱灯丝处会形成晶体之类的,导致不出峰.原理也没说明白,不知道怎么回事


酒石酸还是直接用液相测好，方便。一方面酒石酸很难直接通过柱子流出来，它的沸点高，既是到达离子源也有形成结晶可能。
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安平
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2010/9/3 10:03:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不适合气相分析。
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