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主题：【资料】液相色谱柱的安装

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发表于：2010/09/23 09:00:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卡套柱的安装（不加预柱）
1．将卡套架套入柱芯
2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使柱芯高于夹套
3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片
4．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧
5．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端
6．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手
注意：使用卡套柱时，两端的卡套应时刻连接在柱芯上。不管您是平衡色谱柱或是清
洗，任何时候都不能将卡套取下来，否则会造成填料的流失。

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2010/9/23 9:01:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卡套柱的安装（加预柱）
1．将卡套架套入柱芯
2．将两片夹套片嵌入柱芯的凹槽，使夹套高于柱芯（见左图）
3．将已套到柱芯上的卡套架向上推，直至高过夹套片
4．将"子弹头"预柱放入卡套片内
5．将卡套帽和卡套架旋在一起，然后用手拧紧
6．然后依同样的顺序连接好柱子的另一端
7．连接到液相色谱仪，PEEK接头手拧即可；若为不锈钢接头应使用专用扳手
更换色谱柱滤网和玻璃棉过滤片（同时可以修补色谱柱）
注意：在取出反相柱芯的滤网和玻璃片之前，应该将色谱柱充分用水和甲醇/乙腈冲
洗，而且修补工具的头部也应该蘸取少量的甲醇/乙腈，以避免在取出滤网和玻璃棉
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2010/9/23 9:01:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤片时带出柱子内的填料。
1．将修补工具中的2套入柱芯的顶端
2．将修补工具中的3轻轻地旋入已套着2的柱芯中，并顺时针方向旋转到旋紧
3．一手握柱芯，另一只手轻轻地向外拉3，取出柱芯顶端的滤网
4．用一个小铲子轻轻地取出滤网下面的玻璃棉以及被污染的填料
5．将新的填料用甲醇润湿，然后填入挖去的部位，压平
6．照（左图）装上新的玻璃棉滤网，并用修补工具中的4将玻璃棉压入柱芯顶端
7．柱芯顶端套上2，然后参照（左图）将滤网放入
8．压紧，然后取下2，再用4将滤网的边缘压平
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2010/9/23 9:02:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平衡色谱柱
反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存
或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所
使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
　　硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相
之前用乙醇或异丙醇平衡
如何平衡色谱柱？

平衡过程中，将流速缓慢地提高

用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）
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2010/9/23 9:03:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的再生
进行色谱柱再生时，应使用一个谦价的泵，我们建议最好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。

表1　建议用来冲洗的溶剂体

色谱柱尺寸 柱体积 所用溶剂的体积
125-4 1.6ml 30ml

250-4 3.2ml 60ml
250-10 -20ml 400ml

请根据下表选择您的再生方法：

极性固定相（如Si，NH2*，DIOL基色谱填料）的再生：
正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水**

非极性固定相（如反相色谱填料RP－18，RP－8，CN等）的再生：

水→乙腈→氯仿（或异丙醇）→乙腈→水
0.05M稀硫酸可以用来清洗已污染的色谱柱

注意：
在对NH2改性的色谱柱进行再生时，由于NH2可能成铵根离子的形式存在，因此应该在水洗后用0.1M的氨水冲洗，然后再
用水冲洗至碱溶液完全流出。
**如果简单的有机溶剂/水的处理不能够完全洗去硅胶表面吸附的杂质，用0.05M稀硫酸冲洗非常有效。
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huaibeijiayuan
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2010/9/23 15:21:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
平衡色谱柱
反相色谱柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水中的。请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶。由于色谱柱在储存
或运输过程中可能会干掉，因此在用流动相分析样品之前，应使用10－20倍柱体积的甲醇或乙腈平衡色谱柱；如果您所
使用的流动相中含有缓冲盐，应注意用纯水"过渡"。
　　硅胶柱或极性色谱柱在经过出厂测试后是保存在正庚烷中的。如果该色谱柱需要使用含水的流动相，请在使用流动相
之前用乙醇或异丙醇平衡
如何平衡色谱柱？

平衡过程中，将流速缓慢地提高

用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线（缓冲盐或离子对试剂度如果较低，则需要较长的时间来平衡）

好像一般不建议用异丙醇冲洗色谱柱吧或平衡系统吧，
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/9/23 15:46:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从不敢用异丙醇进柱子
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2010/9/23 15:51:16 Last edit by xiaoguodong
独钓寒江雪
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2010/9/23 16:07:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
从不敢用异丙醇进柱子


用这个出过故障？
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可爱宝贝
xiaoguodong
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2010/9/23 21:54:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
从不敢用异丙醇进柱子


用这个出过故障？

从做检验的第一天师傅就告知异丙醇不可以进色谱柱
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liuyanning
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2010/9/23 22:02:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇可以进色谱柱的，为什么不可以进啊
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2010/9/24 7:33:29 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的再生
因为色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的增加，会出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。

　　（1）反相柱的再生：依次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇：水=10：90（V/V），乙腈，异丙醇作为流动相冲洗色谱柱，完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。

　　（2）正相柱的再生：依次以20-30倍色谱柱的体积的正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作为流动相冲洗色谱柱，然后再以相反的顺序冲洗色谱柱。要注意上述溶剂必须严格脱水。

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