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主题：【 第三届原创大赛】土壤全氮测定流程及注意事项

浏览0 回复16 电梯直达
roseblown
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发表于：2010/09/27 12:31:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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                                            方法原理

 n样品在加速剂作用下，用浓硫酸消煮，氧化有机给合物中的碳，生成CO2 ，从而分解有机质。
                        2H2SO4＋C→H2O＋2SO2↑＋CO2↑高温
    n样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓硫酸的作用下，水解成氨基酸，氨基酸又在H2SO4 的脱氨作用下，还原成氨。 氨与硫酸结合成为硫酸铵留在溶液中。
  n样品消解完毕后，消煮液中的硫酸铵加碱蒸馏，使氨逸出，用硼酸吸收。
                (NH4) 2SO4+ 2NaOH→Na2SO4 + 2NH3 +2H2O
                      NH3 +H2O→NH4OH                 
                      NH4OH+H3BO3→NH4·H2BO3+H2O

  n最后用标准酸滴定馏出液
                      2NH4·H2BO3+H2SO4→(NH4) 2SO4+2H3BO3
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2010/9/27 12:34:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                  测定步骤
一、样品消煮
二、氨的蒸馏
三、滴定

                                      样品消煮

      n称取风干土壤（过100目筛）0.5000-1.0000g倒入消化管中，加入2g混合加速剂和5mL 浓硫酸。将消化管装入消化炉后，加温消化。

  n消煮时升温过程： 250℃（1小时）→300 ℃（1小时） →380 ℃（样液颜色变为淡绿色后计时1小时）
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2010/9/29 20:50:42 Last edit by roseblown
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2010/9/27 12:38:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


                      注意事项
 n混合加速剂配方：K2SO4∶CuSO4∶Se＝100∶10∶1
    K2SO4的作用：提高样液的沸点。  
    CuSO4不仅起催化作用，也起指示作用。
    Se粉：催化作用最强，但毒性较大，消煮时注意在通风橱内进行。
      国标上改用氧化钛代替硒，其组成是：K2SO4∶CuSO4∶TiO2＝100∶3∶3


n在消化过程中，应该逐级升温，即低温预消化1小时，让样品和硫酸缓慢反应。否则浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化 。
 n在消煮过程中温度起着重要作用。温度低于360℃，样品中的杂环氮化合物不易分解，消化不完全，使结果偏低。高于410℃容易引起氨的损失。
n当土壤中有机质分解完毕，碳质被氧化后，消煮液则呈现蓝绿色。同时应该注意开氏法刚刚蓝绿色并不表示所有的氮均已转化为铵，有机杂环态氮还未完全转化为铵态氮，因此消煮液清亮后仍需消煮一段时间，这个过程叫“后煮”。
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2010/9/28 13:08:19 Last edit by roseblown
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2010/9/27 12:40:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


                          氨的蒸馏

    n消煮液冷却后，将消化管装入定氮装置中，接收瓶内加入5ml混合指示剂。设置氢氧化钠加入量（20ml)及蒸馏时间(4分钟）即可开始蒸馏。

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2010/9/28 13:07:06 Last edit by roseblown
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2010/9/27 12:42:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


                使用经验
    n开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定
  n开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警冷却水不足，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。
    n在空白测定时，先在一根空管内加入一定量的蒸馏水蒸馏几分钟，将管道冲洗干净。
    n装入消化管时，要保证管口的密封性，防止氨气逸出造成检测结果不准确。
  n加入氢氧化钠溶液一定要过量，否则蒸馏不完全。
    n硼酸的浓度和用量以能满足吸收NH3为宜，例如20g·L-1H3BO3溶液5mL最多可吸收的氮(N)量为4.6mg   因此，可根据消煮液中含氮量估计硼酸的用量，适当多加。
    n检测结束后，用蒸馏水将进氢氧化钠溶液的管道冲洗干净，以免长时间不用造成堵塞。
    n关机前应将废液排尽，避免仪器生锈。

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2010/9/28 21:29:17 Last edit by roseblown
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2010/9/27 12:43:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                    滴  定
          用0.005 mol/L硫酸标准溶液滴定馏出液，由蓝绿色至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积。空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不得超过0.4 mL。

        注释：
        1.按国标配制0.1 mol/L的硫酸标准液，使用前再稀释20倍用于滴定。
        2.硼酸混合指示剂应现配现用。
        3.硫酸一定不能与氨水存放在一个药品柜中。因氨水挥发性很强，易造成硫酸的污染，使检测结果偏高。
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2010/9/28 13:14:55 Last edit by roseblown
天涯就是天地
tianyamzn
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2010/9/27 12:48:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于看见你的大作了
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2010/9/27 15:19:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然不容易啊，下次记得前面要写上版权声明，以免别人四处引用你的原创作品哦。
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莞城.XiShui
chenboyou
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2010/9/28 16:10:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来是这样操作过程。
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cnznqn
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2010/9/28 23:02:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
佳作呀，不过楼主的样品量很大吗?如果很多，建议楼主买套连续流动分析仪，这样实验就可以自动化很多了，效率有很高
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2010/9/28 23:12:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
佳作呀，不过楼主的样品量很大吗?如果很多，建议楼主买套连续流动分析仪，这样实验就可以自动化很多了，效率有很高
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