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主题：电镜、能谱的日常维护及计数率、死时间的调节

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jiayongjiaya
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发表于：2005/11/25 14:44:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Quant200的电镜，配的是2.5升的EDAX的能谱。在实际使用中，我常在低真空下做能谱，因为购买时未配镀膜台。经常出现死时间据高不下，而且每次束斑都要跳到很大，差不多要在5.0左右，不知死时间和计数率除了用束斑调节以外，还可以通过什么方式调节，另外不知电镜和能谱在日常使用中需要注意有那些维护？
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2005/11/25 14:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiayongjiaya 发表:
我用的是Quant200的电镜，配的是2.5升的EDAX的能谱。在实际使用中，我常在低真空下做能谱，因为购买时未配镀膜台。经常出现死时间据高不下，而且每次束斑都要跳到很大，差不多要在5.0左右，不知死时间和计数率除了用束斑调节以外，还可以通过什么方式调节，另外不知电镜和能谱在日常使用中需要注意有那些维护？


我用的也是EDAX的能谱，建议做做电子枪对准，也要找到您的电镜的最佳做EDS的WD。除了调Spot Size之外，可以考虑稍微增加加速电压，另外就是调整样品的倾斜度了。请各位补充～～
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2005/11/25 16:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢SeanWen的建议。不过不知怎么做电子枪对准？还有不是每个能谱探头的参数都在设备说明中给出，是固定的吗？如果要找最佳的WD，具体怎么操作。
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2005/11/25 16:50:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiayongjiaya 发表:
谢谢SeanWen的建议。不过不知怎么做电子枪对准？还有不是每个能谱探头的参数都在设备说明中给出，是固定的吗？如果要找最佳的WD，具体怎么操作。


电子枪对准是电镜的功能，我们的电镜可以自动校准，也可以手动校正，但我了解的机型很少，对别的机型是怎么对准的我真不知道了，抱歉。关于参数，请问你指的是什么呢？找最佳WD可以调整样品台的高低同时观察Count Rate，选择Count Rate最高的WD就可以了；倾斜角度也是类似的操作。希望对您有点帮助吧～～
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2005/11/26 10:37:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说的参数是指能谱探头的最佳工作距离，与样品台的角度等参数，因为代理商给我们安装的时候提供了一份这样的参数，还说每一个探头的这些参数都是不同的，安装好后交代说一般不要随便调节探头的伸进伸出的距离，否则参数就不准了就影响结果。还有说样品台最好是水平的，不要倾斜，否则会影响能谱分析的结果，所以有时需要倾斜样品进行能谱分析，但是都没敢做过。还有我们的电镜样品太倾斜是手动的，不知是不是倾斜样品做起来会麻烦一些？
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yuhongchun
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2005/11/26 11:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了避免dead time太大，不能大于50％
除了工作距离，还有可以尝试减少帖扫描时间，增大放大倍数.
加速电压宜采用特征X射线临界激发电压的2－3陪，一般轻元素采用8－12KV，中等原子序数元素常用20kv。
当分析微量元素时，建议采用较高的加速电压以提高分析灵敏度。
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2005/11/26 19:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过你那种能谱，没记错的话，死时间不是可以调节吗？
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jiayongjiaya
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2005/11/28 8:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还想请教一个问题，如果能谱探头内有积水，真空不好，会有什么表现，怎么才能看出来？
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SeanWen
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2005/11/28 11:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiayongjiaya 发表:
我说的参数是指能谱探头的最佳工作距离，与样品台的角度等参数，因为代理商给我们安装的时候提供了一份这样的参数，还说每一个探头的这些参数都是不同的，安装好后交代说一般不要随便调节探头的伸进伸出的距离，否则参数就不准了就影响结果。还有说样品台最好是水平的，不要倾斜，否则会影响能谱分析的结果，所以有时需要倾斜样品进行能谱分析，但是都没敢做过。还有我们的电镜样品太倾斜是手动的，不知是不是倾斜样品做起来会麻烦一些？


探头的伸进伸出的动作我们自己也做的，做能谱的时候将探头放进一些，只做电镜的时候将探头后撤，以免样品台碰到探头。您用能谱做定量吗？？参数对定量的影响有多大没有考证过，但您可以先记下原来要求的WD，再改变WD试一下啊。对于倾斜，在工程师给的资料里有讲过倾斜的事情啊。
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2005/11/28 11:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiayongjiaya 发表:
还想请教一个问题，如果能谱探头内有积水，真空不好，会有什么表现，怎么才能看出来？


没有遇到这种情况，请问您的仪器用了多久了呢？自己认为可能液氮会用得更快、热噪音、严重的话可能达不到低温而使高压不能加上。（声名：自己乱猜的，仅供参考！！）
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shxie
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2005/11/28 12:06:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiayongjiaya 发表:
还想请教一个问题，如果能谱探头内有积水，真空不好，会有什么表现，怎么才能看出来？

这种是探头结霜了吧？oxford有自动除霜的功能，但不知道EDAX有没有？
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