主题：【资料】VarianCP3800操作步骤

注意事项：
1.在启动开机程序前确保相应的气体开通，在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间，避免因高温氧化检测器（热丝氧化）；在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。
2.在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器参数或分析方法参数。
3.未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。
4.在使用FID检测器时，待检测器温度升到150˚C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。在使用TCD检测器时，待机至少通载气5分钟以上（如果更换柱子时至少通10分钟以上）再激活WL-OFF，等检测器温度升到设定温度再打开WL-ON，本操作不可忽视。以免损害检测器。
5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。（可以参考化验员读本上的操作）
6.进样时，要慢吸快排，确保没有气泡。注样时，要注意操作，小心进样针折了。
7.仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时，先关风扇再打开，关闭时别忘记打开风扇。

为了更好地使用仪器，使仪器处于最佳工作状态发挥作用，我们需要做好仪器的日常维护工作。根据本仪器的特点和使用中总结的经验，对日常维护工作做出以下建议，供大家参考：

表1 TCD和FID相关对比
　          热导检测器（TCD）                        氢火焰离子化检测器（FID）
英文全称    Thermal Conductivity Detector            Flame Ionization Detector
响应类型    浓度型                                  质量型
噪音水平    0.005～0.01mV（氦气）                    0.01～0.05pA
信号强度    mV级                                    V级
检测极限    0.2ppm                                  〈10pg/sec
检测类别    有机物、无机物，非破坏性                有机物，破坏性
线性范围    四个数量级                              七个数量级
敏感度      1ug/ml～0.1ng/ml                        <2pg
响应时间    <1 s                                    <0.1 s
检测原理    两个平行的气流（样品和参考）利用其      有机物在～氢焰高温下被离子化产生正离
            热导系数的差异，通过惠斯通电桥比较      子被富集在负极上产生微弱电流，被放
            两气流的阻抗。                          大获得色谱信号

表1 TCD和FID相关对比
　          热导检测器（TCD）                        氢火焰离子化检测器（FID）
英文全称    Thermal Conductivity Detector            Flame Ionization Detector
响应类型    浓度型                                  质量型
噪音水平    0.005～0.01mV（氦气）                    0.01～0.05pA
信号强度    mV级                                    V级
检测极限    0.2ppm                                  〈10pg/sec
检测类别    有机物、无机物，非破坏性                有机物，破坏性
线性范围    四个数量级                              七个数量级
敏感度      1ug/ml～0.1ng/ml                        <2pg
响应时间    <1 s                                    <0.1 s
检测原理    两个平行的气流（样品和参考）利用其      有机物在～氢焰高温下被离子化产生正离
            热导系数的差异，通过惠斯通电桥比较      子被富集在负极上产生微弱电流，被放
            两气流的阻抗。                          大获得色谱信号

仪器日常基本维护：
1.每日检查钢瓶压力供应是否足够。若存量小于500psi（即3.5Mpa）就需要更换。
2.定期更换进样器的垫片，一般1～2周换一次，根据进样次数酌情处理。更换密封垫时注意密封垫的类型：一般密封和高温密封；我们使用的是高温密封，高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下；在密封时不宜拧得太紧，以免在高温情况下密封垫膨胀，不利于进样（进样针容易折）。
3.检查色谱柱是否发生漏气或者断裂。
4.开机后检查各个实际值是否能达到设定值。
5.进样前，要确保进样针洁净，以免污染进样口乃至GC系统。
6.定期检查气路是否漏气。气路接头和钢瓶阀检漏可以用肥皂水检漏；减压阀检漏可以憋压，1小时左右后观察气压是否下降明显。色谱柱检漏主要检测接头衬管处是否漏。在气路的出口放一小杯清水，将气路出口管插入其中（液面一下1cm左右），看排出的气泡是否均匀。
7.定期检查进样口、色谱柱和检测器是否被污染。可以做个空白样的流失图来观察。做流失图的操作条件：一般从50℃以10℃/min升到240℃并保持10min。柱流量设置在2ml/min。正常情况下，应该只是基线和噪音，如果出现峰，说明系统被污染，很有可能是从进样口带来的污染物。如果在

正常使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线信号值会增加，另外，如果在很低温度下，基线信号值明显地大于初始值。那么很有可能是色谱柱和GC系统被污染。
8.通过进标准样来检测色谱柱是否需要更换。
9.新的色谱柱有良好的韧性和刚性，不易折断，经过较长时间使用以后，特别是经过多次老化以后，色谱柱就会变脆，失去韧性，易折断。

10.热导检测器的清洗方法：
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装进检测器的测量池，浸泡一段时间后（大约20分钟）后除去溶剂，这样反复操作数次直至浸泡后的溶液比较干净为止。如果选择一种溶剂不能清洗干净时，可根据沾污物的性质先选择高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点的溶剂反复清洗。洗净后加热赶除溶剂，再安装到仪器上，加热检测器并通载气数小时后即可使用。
氢火焰离子化检测器的清洗方法：
当沾污不太严重时，可不必清洗，此时只需要取下色谱柱，用一根管子将进样口和检测器相连，然后通载气并将检测器的温度升到120℃以上，从进样口先注入20ul左右的蒸馏水，再用几十微升的丙酮或者氟利昂作溶剂进行清洗。在此温度下保持1～2小时后检查基线是否平稳，若不平稳可以重复以上操作或卸下来清洗。
当沾污物比较严重时，必须卸下来清洗。先卸下收集极、正极和喷嘴等，若喷嘴是石英材质，先要将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢材质，则可以与电极等一起，先小心用细砂纸（300～400#）轻轻地打磨，再用适当的溶剂（可以浸泡在甲醇和苯1:1的溶剂中）清洗，也可以用超声波清洗器清洗，最后用甲醇洗净，放置烘箱中烘干。请勿用含有卤素元素的溶剂清洗，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪音增加。洗净后的各个部件要用镊子取，勿用手摸。烘干后装配时也要小心，否则会导致再次污染。装入仪器后先通载气半小时以上后再升温点火。一般最好在120℃保持数小时后再升至工作温度。
一般情况下如操作FID时遇到尖峰噪音（基线毛刺），不提倡清洗检测器。因为清洗检测器麻烦而且很容易喷嘴折断，损失很大。因此我们一般先找其他原因，可以从以下几点考虑：
分流比是否合适 / 汽化室是否被严重污染 / 柱流失是否严重（柱子老化不够）
电流放大器不稳定 / 极化电压不稳定 / 有关信号连接接触不良 / 市电不稳定 / 接地是否正确有效 / 数据参数是否设置得当 / 气体纯度是否不够（如果用气体发生器时很容易发生这样的事情） / 色谱柱连接以后是否有严重漏气

11.清洗进样器的方法和清洗检测器的方法类似。在清洗1177型进样器时，一般石英衬管不必清洗，在非常必要时要小心清洗。
12.如果联机出现问题即工作站和仪器不能正常通讯，可能是地址丢失，可以重新建立连接，如果还不行，重开仪器建立连接（此时工作站不要关闭），再不行就检查通讯接口连接。
13.定期检查1177进样器的石英衬管是否被污染（有许多进样垫的碎屑），用优级纯丙酮清洗，不要用硬的织物擦洗，以免产生细微的划痕。再放在新的丙酮溶液中浸一刻钟左右，取出放在心相印面巾上，晾置一分钟左右，轻轻放到仪器上。清洗前可以用手接触，清洗后不可以。小心操作，以免打碎。

14.常见问题分析表
毛细管色谱柱分析时常见问题的解决方法之一
序号      现象/问题                                解决思路/方法
1  峰丢失
　      注射器有毛病                              用新注射器来验证
        未接入检测器或接触不好未起作用            检查仪器面板上的相关参数
        进样温度太低                              检查温度根据需要调整
        柱温箱温度太低                            检查温度根据需要调整
        无载气流                                  检查压力和查漏
        柱断裂                                    如果是端口，可以截去适当的再接上
2  前伸峰
　      柱超载                                    减少进样量
        两化合物共洗脱                            提高灵敏度和减少进样量，使温度减低
进样冷凝                                  检查进样口和柱子温度
        样品分解                                  采用活化或者低温进样
3  拖尾峰
　      进样衬管或柱子吸附活性样品                更换衬套，不行再重新安装柱子
        柱或进样口温度太低                        升温，进样口温度比沸点高25℃以上
        两化合物共洗脱                            提高灵敏度和减少进样量，使温度减低10～20℃以使峰分开
        柱损坏                                    更换柱子
        柱子被污染                                从柱进样口端截去1～2圈再重新安装
4  只有溶剂峰
　      注射器有毛病                              用新注射器来验证
        载气流速不正确（太低）                    检查流速，必要时调整
        柱温箱温度太高                            检查温度，必要时调整
        样品太稀                                  注入已知浓度的样品来检查
        载气泄露                                  用肥皂水查漏
        柱子不能把组分从溶剂中分离                更换极性不同的柱子
        进样衬管或柱子吸附活性样品                更换衬套，不行再重新安装柱子

5  宽溶剂峰
　      由于柱子安装不当，产生死体积              重新安装柱子
        进样技术差（进样太慢）                    采用快速平稳进样
        进样口温度太低                            提高进样口温度
        样品溶剂和检测相互相影响                  更换样品溶剂
        柱内残留样品溶剂                          更换样品溶剂
        隔垫吹扫不当                              调整或清洗
        分流比不正确（排气流速不足）              调整流速
6  假峰
　      柱子吸附样品随后解吸                      更换衬管或者重新安装柱子
        注射器污染                                用新注射器注样测试
        进样量太大                                减少进样量
        进样技术差（进样太慢）                    采用快速平稳进样
7  过去工作良好的柱子出现未分辨峰
　      柱温不对                                  检查并调整温度
        不正确的载气流速                          检查并调整流速
        进样技术差（进样太慢）                    采用快速平稳进样
        柱和衬套被污染                            更换衬管或者重新安装柱子
        进样量太大                                减少进样量
8  基线不规则或不稳定
　      检测器或进样器被污染                      清洗检测器或进样器
        载气泄露                                  查漏
        载气控制不协调                            检查气源压力，是否需要更换
        载气有杂质或者歧路被污染                  更换气瓶或增加气体净化装置
        检测器出毛病                              参考说明书检查，联系技术工程师
        载气流失超标，不在仪器范围内              测流量，验证相关指标
        进样口隔垫流失                            老化或更换垫片