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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】质谱分析中内标物的作用

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duael5558

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发表于：2010/11/26 16:03:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱分析中内标物的作用

什么是内标物？
内标物的作用？
一般如何使用？

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dahua1981

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2010/11/26 16:27:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是为了消除进样误差

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asnail

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2010/11/28 21:05:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标物是与待测物质的化学基团相似，并且不与待测物质反应的一种或者几种化合物。一般是在提取，反应阶段或者进样阶段加入一定量的内标物到样品中，监测待测物质的流失。

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symmacros

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2010/11/28 21:27:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考下面帖子中“3. 内标法”部分：

【第三届原创参赛】在安捷伦5975GCMS上进行内标法定量简介
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101026/2885075/

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蓝是那么的天

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2010/11/29 17:55:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标物是与目标物理化性质相近，并且性质稳定的物质。
内标物根据加入的时间不同，作用也不同。
在萃取前加入，用来检测整个萃取及分析过程中的误差，在进样前加入用来消除进样误差。

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symmacros

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2010/11/29 18:28:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

贴出来

3. 内标法

简单的讲，内标法就是在待测的样品中准确加入一定量的内标物，根据被测物和内标物的量及其在（在质谱中是质量色谱图）色谱图相应的峰面积比取出此被测定组分的含量。

样品中加入内标物，利用被测物与内标物校正因子的比值不变来进行定量的。

首先用被测物标准品和内标物配制标准溶液，求得定量响应因子或校正因子：

S i/ s = S’ i /S’s = Ai ms /（As mi）

或 f i/ s = f’i/f’s = miAs/(msAi)

在样品中准确加入内标物后，再由它和样品的峰面积来计算：

mi =（Ai /As ）*m s / (S’ i /S’s)= （Ai /As ）*m s /S i/ s

或 mi =（Ai /As ）*m s * f’i/f’s = （Ai /As ）*m s * f i/ s

例如，在含未知物A，C的样品中加入100ppm*的内标物B，进样后得到图2的色谱图：

（注：*例如，准确称取1.0000样品，加入1000ppm（即0.1%）的内标物化合物B标准液0.1000g，即在样品中的内标含量为: 1000ppm*0.1000/1.0000 = 100ppm）

则A化合物的含量为：miA = （AA /As ）*m s * S A/ s = 2900/2400*100/0.96 = 126 (ppm)

或 mi =（Ai /As ）*m s * f i/ s =2900/2400*100*1.04 = 126 (ppm)

内标法的优点：

进样量不严格要求. 内标的加入消除了由于进样量、仪器不稳定等因素带来的系统误差。

只对欲分析的组分峰做校正

内标法的缺点：

每次需要准确称量内标物和样品。

必须加一个组分进到样品，有可能增加面积测量误差。

作为内标的化合物其化学性质和保留时间最好都应和目标化合物相似（理想状态）。但它必须能按保留时间或 m / z 值来和样品区分。

同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的M/Z值区别开。

选择内标物的标准

样品中不存在
化学性质与样品相似
与样品有相同的浓度范围
不会与样品发生反应
在感兴趣组分附近流出
可得到分离良好的、干净利落的峰*
色谱性质稳定
可迅速容易得到
*GC/MS对于第6项不要求。

如果有条件，运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。

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