这两天有胭脂红的样品。用
液相做,但考虑到可能会有浓度较低的样品,因此就准备在
液质上开发胭脂红的方法。简单的查了两篇中文文献。一个是用正离子做的,一篇是用负离子做的。从他们的结果看,分子量应该是538。
因为只有国标中心的标准品,上面也没有分子量之类的信息。因此,先优化质谱条件。但是很奇怪,怎么也找不到500多的明显的峰。在正负离子下,只看到237.3(负离子)和239.7(正离子)。再进一步找子离子,发现负离子模式下,碎片信息更丰富些,因此选择237.3作为母离子,找到173.2和145.2的子离子,并简单的优化了质谱参数。到这一步都还可以。
但一上色谱柱,就出问题了,色谱峰的保留不好,大概1.5min就出峰,而且还出了两个峰(已经加了适量的乙酸铵,峰行较不加有所改善)。
附下图谱: