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主题：【求助】挥发油定量问题

浏览0 回复26 电梯直达

wayz193476

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发表于：2011/02/23 10:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，偶现在正做挥发油提取，先水蒸，再乙醚萃取，然后氮气吹干，我想问的是，用氮气吹干乙醚溶剂，怎样确定吹干呢，吹得不到火候，可能还有残留的乙醚，吹得过火侯了，可能挥发油会被吹走一些，这样都会对挥发油的称重有误差，请问大虾们这样的问题怎样解决呢？偶先拜谢了！

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2011/2/23 11:32:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这需要长期实验经验的积累。。

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皎然

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2011/2/23 13:13:41 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一楼的朋友，你的问题应该有如下几个：
1、你的目标物质是什么？不要用简单的挥发油来告诉我！
2、你的提取方法是否恰当？
3、你的提取效率如何？
4、你的提取时间是否合理？
5、你的精制目的是什么？
6、你选择精制的溶剂和你的目标物之间有什么理化方面的关系？
7、你精制步骤的转移情况如何？
……

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 5积分， 2经验，加分理由：回答的很精心嘛

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wayz193476

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2011/2/23 14:27:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回斑竹，我提取的就是一种中药的挥发油，用水蒸气蒸馏法，这是考察的提取方法之一，通过提取时间的不同，浸泡时间的不同等，进而计算出挥发油的得率（质量百分含量），然后确定最优提取方案。所以最后的挥发油质量的称重就尤为重要，否则误差大了，就会导致提取方案的错误。当然最终还要通过GC-MS分析挥发油中各成分的种类和含量，但那是后话。现在主要是考察不同提取方法优劣！谢谢!

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梧桐

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2011/2/23 14:57:39 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你水蒸后，挥发油不溶于水，直接分离不好了，为什么还要用乙醚萃取啊

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wayz193476

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2011/2/23 15:05:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挥发油含量很少，提取出的也就是刚好形成一个油性的液面，不能吸出，所以就用乙醚萃取，总之下面的水层也得用乙醚萃取，所以就把整个溶液用乙醚萃取了

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皎然

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2011/2/24 13:21:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你还是没有真正理解！
你方法的建立不是简单的提取精制条件！
你为谁建立方法？
好比给别人治病，你先要知道你是在给“人”治病，你要知道作为“人”的一些基本情况，然后再讨论如何施治……

原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
回斑竹，我提取的就是一种中药的挥发油，用水蒸气蒸馏法，这是考察的提取方法之一，通过提取时间的不同，浸泡时间的不同等，进而计算出挥发油的得率（质量百分含量），然后确定最优提取方案。所以最后的挥发油质量的称重就尤为重要，否则误差大了，就会导致提取方案的错误。当然最终还要通过GC-MS分析挥发油中各成分的种类和含量，但那是后话。现在主要是考察不同提取方法优劣！谢谢!

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土老冒豆豆

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2011/2/24 15:30:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据某位老师的建议：
因为楼主你蒸的条件根本没有确定，出来的东西就不好。也就是说，药材的粒度不同，出来的挥发油，有的在上面，有的在下面，有的在中间。所以要弄明白自己提取的目标物是什么？

该帖子作者被版主 jiaoran加 2积分， 2经验，加分理由：有进步！

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wayz193476

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2011/2/24 15:54:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

挥发油就是目标物啊，我提的就是挥发油，而不是挥发油中的一种，就是提挥发油这个混合物啊

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冷冷的冰雨

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2011/2/24 15:59:32 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
挥发油就是目标物啊，我提的就是挥发油，而不是挥发油中的一种，就是提挥发油这个混合物啊

如果你是单纯的提取挥发油，以质量数控制，可以把油直接脱水，后称重！至于你问的乙醚残留这应该是一个经验性的技术！

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冷冷的冰雨

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2011/2/24 16:01:50 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wayz193476(wayz193476) 发表:
各位大虾，偶现在正做挥发油提取，先水蒸，再乙醚萃取，然后氮气吹干，我想问的是，用氮气吹干乙醚溶剂，怎样确定吹干呢，吹得不到火候，可能还有残留的乙醚，吹得过火侯了，可能挥发油会被吹走一些，这样都会对挥发油的称重有误差，请问大虾们这样的问题怎样解决呢？偶先拜谢了！

用乙醚萃取后放的通风窗中一会乙醚就挥干，为什么要用氮气吹？

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