diyian621125回复于2013/05/15
1.测定空白时,TISAB溶液也应加入25mL,我已咨询过标准修订单位,说可能是写错了,做实验室的时候都加的是25mL.
2.如果单张滤纸空白超过1微克,应重制石灰滤纸。不知道你是用多少张测定的,除没除张数。
3.测定时应将全部滤纸切碎,因为你要减空白,你不会把空白滤纸也环割过吧?
4.环境空气中氟含量高,请缩短采样时间。
5.多压滤纸绝对不可以,间隔压两张也不可以,因为你连自己都知道这样做无法计算样品滤纸暴露在空气中的面积。
对标准有任何疑问,请致电负责解释的单位。比如写着由环保部负责解释,就可以联系环保部标准所010-84913998,网上很容易查到相关的电话,他们会帮你解决问题。
原文由 yongheng1984(yongheng1984) 发表:
采用《环境空气 氟化物的测定 石灰滤纸采样氟离子选择电极法》(HJ 481-2009)标准监测环境空气氟化物,现有如下疑问,希望各位专家解答:
1、空白值测定,标准说空白石灰滤纸氟含量每张不应超过1微克,现在我的滤纸每张都在10微克左右,我单位是电解铝厂,是否有影响,大家的都是多少?
2、HJ 481-2009上空白测定时要求,抽取 4 张~5张未采样的石灰滤纸,剪成小碎块(约为 5mm×5mm) ,放入 100 ml 聚乙烯塑料杯中,加入10.0μg/ml 的氟化钠标准溶液 0.50ml,依次加入 TISAB溶液 10.00ml、水 24.50ml,读取毫伏值,根据回归方程计算氟含量或从标准曲线上查得氟含量,空白石灰滤纸的氟含量为测定值(μg)减去加入的标准氟含量 5μg。此时溶液体积是35ml,而标准曲线分别取 2.00ml 标准使用液,依次加入TISAB 溶液 25.00ml、水23.00ml,以氟含量的对数及其对应的毫伏值进行直线回归,溶液总体积是50ml。按照标准曲线求空白值,所加TISAB缓冲永夜体积不同,PH值不就不相同了吗?对检测没有影响吗?溶液总体及不相同,最终单张空白值不还得转换求值吗?为什么不直接按照标线加入体积检测?
3、样品滤纸暴露在空气中的面积——应该是直接与空气接触的面积?不包括用环状塑料卡圈压的滤纸边面积?检测时是把整张滤纸剪碎?还是用刀沿环状塑料卡圈边缘把暴露在空气中的滤纸割下来检测?环状塑料卡圈压的滤纸边是否会吸收环境空气氟?
4、电解铝厂氟化物是只要污染物,环境空气中氟化物含量高,用一张滤纸采样是否存在吸收不完全的情况?应该一张滤纸短时间采样吗?可否多压几张滤纸,延长采样天数?
5、电解铝厂氟化物是只要污染物,环境空气中氟化物含量高,采样时是否可以用环状塑料卡圈间隔压两张滤纸采样,防止吸收不完全,这样样品滤纸暴露在空气中的面积怎样计算,按一张还是两张滤纸面积计算?