主题：【原创】我用杜马斯法定氮仪给您算笔账

原文由 cute2fj(cute2fj) 发表:
值得一提的是，杜马斯法要比凯式法测出的数据偏高一点。这是很正常的现象，是由两种不同方法的原理决定的：杜马斯法可以将凯式法无法消解的硝基氮等一些结合氮“烧”出来。这点在饲料样品中比较明显，数值相比一般偏高2%左右。比如凯氮测出的结果是含氮量10%，那么用杜马斯法检测的结果可能就是10.2%。

谢谢楼主的全面介绍。在此，仅仅对“杜马斯法要比凯式法测出的数据偏高一点”的观点稍作修饰，以免不了解定氮的人误解。

定氮最经典且最权威的方法当属杜马斯燃烧法和凯氏法，几乎所有其它方法都要以此做参比。

请先注意，样品中氮的形式一般有氨态氮、硝态氮、重氮、叠氮、杂环氮等。但是，世界首个定氮标准的杜马斯法测定的是以“总氮”或者“全氮”为主，各种形式的氮分析需要一些辅助的前处理，在杜马斯法力求快速的前提下不太实际；凯氏定氮由于其“全能”的应用功能，加上安全、可靠、简便、“老少咸宜”等优点（相对于当时凯氏化学法和杜马斯物理燃烧裂解法的技术条件而言），一经发表即遍受欢迎，因而取代杜马斯标准，在过去很长的几十年中都是唯一的定氮标准，是一个公认的“万能”标准，直接可以测定氨态氮，硝态氮经过较为简单前处理也可以测定，凯氏法对其它的氮几乎就“无能为力”，只能通过各种前处理可以间接测定出来。

科技的发展、经济的发展给杜马斯法带来了第二春，现代的杜马斯法仪器先进，操作简单到：称样——放样（进样简单到一放即可）——等待3-5分钟——得到结果报告，越来越受现代人的喜爱，新的标准也随即出台，使杜马斯法和凯氏法具有同等的地位。当然，现代的凯氏法也可以是：称样——加试剂——全自动消化1小时（没有废气溢出）——冷却——全自动蒸馏滴定（3-5分钟）——结果报告，操作人员同样轻松且安全（只要愿意花购买杜马斯定氮仪的钱购买凯氏定氮仪），操作同样环保无污染，而且“全能”。杜马斯法和凯氏法将永远共存，各具优势，互相弥补，不可能互相取缔。

略懂定氮化学者，从上面的概述中相信已经知道杜马斯法比凯氏法测出数据偏高（有可能而已，并非一定）并不一定是把硝态氮烧出来了。事实上很多样品类型中根本就不存在硝（基）态氮，或者其它形式的氮。只有氨（基）态氮（凯氏消化就是把蛋白质等有机态氮转变为氨态氮——硫酸铵）的样品，凯氏法和杜马斯法一定得到一样的结果，只是杜马斯法的精度一般比凯氏法高一个数量级（与世界上最精确的凯氏定氮仪Gerhardt VAP50s相当或者高半个数量级）。

杜马斯法比凯式法测出的数据经常可能偏高一点，这是事实，但是依样品不同而异，这也是杜马斯法不可能取缔凯氏法的另一个原因——计算（粗）蛋白质含量使用的都是凯氏换算因子。100多年了，蛋白质含量的概念都是凯氏氮乘以凯氏因子所得（人们已经不在乎其数字是否代表真正的蛋白质），然而，现代的凯氏定氮（除非使用汞催化剂，非标准方法）方法中，蛋白质消化转换率只有99%左右，因此，杜马斯法可能略高（只要凯氏消化正确，这点差异基本还在误差范围内）。当然，如果样品中可能含有显著影响结果的非氨态氮，杜马斯法将得到显著偏高的结果，所有这些情况的样品如果不经过适当的前处理，是不可以使用杜马斯法的！

综上所述，杜马斯定氮法和凯氏定氮法各有各的应用领域，都有相应方法及标准支持。并且不同领域、不同国家地区要求不同的方法标准，杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪是高级不可或缺的两种方法。

原文由 小桥流水(allen8008) 发表:
各个品牌都没有使用过，但德国Gerhardt（格哈特）公司是国际上第一家即生产凯氏定氮仪又生产杜马斯定氮仪的厂家，应该有更强专业性，比起生产元素分析仪转而生产N元素分析仪的公司，可能有些优势吧；

支持楼上的观点。熟悉定氮技术发展的人都知道德国Gerhardt是世界上从事定氮仪技术研发最老牌的仪器厂家，对定氮技术的理解自有客观的专业性。

可喜的信息：接触过Gerhardt的行内人士都认同，现在（2008起）德国格哈特在中国的服务是行内无可比美的。据说还设置有奖批评……

如果大批量做奶粉等蛋白质含量较高（10%-20%）的样品，数据的重现性好吗？影响结果的因素都有哪些呀？

原文由 sanshuiximu(sanshuiximu) 发表:
如果大批量做奶粉等蛋白质含量较高（10%-20%）的样品，数据的重现性好吗？影响结果的因素都有哪些呀？

用杜马斯做纯净奶粉检测，或者其它蛋白质含量很高，抑或很低，只要系统运转正常，结果重现性都不会有问题，而且精度很高；用凯氏法也一样。

影响结果的因素一般主要有：样品均匀度（磨细一点好些）、称量精度；仪器分析参数设置（一般建议对特定样品做一些条件优化测试，可以对重现性更有保障）。凯氏法希望在合适范围内多称一点样品，减少操作误差，而杜马斯法希望在合适范围内少称一点样品，避免TCD过载，更重要的是减少燃烧时间和试剂用量（杜马斯法的试剂指氧气、氧化剂、还原剂、干燥剂、吸附剂等），TCD非常灵敏，更适合于检测低微含量。合适称样量范围指在此范围内的样品量对于该样品检测结果都准确可靠的情况。

楼主总结的不错，不过怎么没总结Thermo美国热电的杜马斯定氮仪的呀，也就是原来carlo Erba和Fisons的品牌，其一直是在AOAC等标准中推广杜马斯的厂家啊。

10楼的说法不能认同，杜马斯定氮仪其实就是燃烧法原理检测，和常规有机元素分析是完全一样的道理，所以所谓的生产凯氏定氮仪的厂家在这方面有更强的专业性无法认同。 只不过是因为Gerhardt和Velp在凯氏定氮上市场份额打不过Foss和Buchi，所以现在发展杜马斯定氮而已，优势谈不上，只能说在凯氏定氮的应用领域有比较多的经验而已。

不错呀，学习了不少知识。

多谢分享！

我司是荷兰SKALAR杜马斯燃烧法全自动总氮-蛋白质分析仪中国地区总代理，如需了解，请与我联系！

昌信科学仪器公司
曾崇华/1392495432/ch3zy@163.com

现在凯氏定氮仪也有自动进样，好家伙，个儿非常大。一整套下来得60万。也不便宜。

原文由 diane-pu(diane-pu) 发表:
现在凯氏定氮仪也有自动进样，好家伙，个儿非常大。一整套下来得60万。也不便宜。

杜马斯的不用这么贵