主题:【求助】求助:大家有没有测过葛根异黄酮液相的啊!

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water_102205030
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大家好,有个问题想要请教,我测葛根醇提物的液相,用的是c18柱,流动相是甲醇和水,试过单一比例的了,也试过好多种梯度比例洗脱的,也调过流速,其中葛根素(图里最高的那个峰,这个图是甲醇25、水75)和它旁边的那个小峰就是分不开啊,我们学院的液相已经有七八年了,磨损的比较厉害,前一阵泵坏了,才刚刚修好,看许多文献里说流动相里加了酸或缓冲盐,不知道对仪器损伤大不大啊,要是再坏了就不可能再修了,就没得做了,条件有限,让大家见笑了啊,谁能指点我一下啊,万分感谢!

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water_102205030
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十分感谢二楼和三楼两位前辈的解答,我还没有机会做上那,明天要做,二楼的前辈说水换成0.1%的磷酸,我粗略测了一下,0.1%的磷酸pH大约为2.2多,这个会不会太低啊,我的柱子是ZORBAX SB-C18柱,是不是pH越低分离效果更好啊,我要是用0.1%的乙酸(pH大约为3.3多)可以吗
water_102205030
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qingshui
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原文由 water_102205030(water_102205030) 发表:
大家好,有个问题想要请教,我测葛根醇提物的液相,用的是c18柱,流动相是甲醇和水,试过单一比例的了,也试过好多种梯度比例洗脱的,也调过流速,其中葛根素(图里最高的那个峰,这个图是甲醇25、水75)和它旁边的那个小峰就是分不开啊,我们学院的液相已经有七八年了,磨损的比较厉害,前一阵泵坏了,才刚刚修好,看许多文献里说流动相里加了酸或缓冲盐,不知道对仪器损伤大不大啊,要是再坏了就不可能再修了,就没得做了,条件有限,让大家见笑了啊,谁能指点我一下啊,万分感谢!

qingshui
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可以参照湖南地方标准,葛粉中葛根素的含量测定,15%的乙腈缓冲盐(乙酸铵),以前在学校也是用甲醇和水,但不记得比例了。如需详细资料,请留言。
water_102205030
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原文由 qingshui(gongzhuqiong) 发表:
可以参照湖南地方标准,葛粉中葛根素的含量测定,15%的乙腈缓冲盐(乙酸铵),以前在学校也是用甲醇和水,但不记得比例了。如需详细资料,请留言。

您做过啊,那真是太好了,我现在真是没有办法了,我想要那个资料,我的邮箱water_1022050306@163.com,太感谢了!
qingshui
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不好意思,我这几天工作有点忙,明天去单位了给你发,你是学生做论文吧?
睿武孝文
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