主题:【分享】直读光谱仪的应用维护

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wccd
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直读光谱仪的应用维护(SPECTROLAB F8直读光谱仪为蓝本)

1.
光谱分析原理及特点
   
光谱分析的原理是:高能火花激发试样产生的复合光,通过入射狭缝射在分光元件上,被色散成光谱,用光电倍增管测量谱线的强度,最后计算机把谱线的强度用经验公式换算成谱线所代表的元素含量。

光谱分析具有以下几个特点
:

1)
自动化程度高,选择性好,操作简单,分析速度快,可同时进行多元素定量分析。如:能在12min之内同时测定钢中20多个合金元素,有效控制冶炼工艺,提高炼钢速度。


2)
校准曲线范围宽。由于光电倍增管对信号的放大能力很强,不同的谱线可用不同的放大倍
率,因此光谱仪可用同一分析参数,对样品中相差悬殊的很多元素从高含量到痕量同时进行测量。

3)
精度高,有利于进行样品中高含量元素的分析。

4)
检出限低。一般对固体的金属采用电火花或电弧光源时,检出限可达((0.1-10) X 10-6

5)
在某些条件下,可测定元素的存在方式,如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。

该帖子作者被版主 草原之恋3积分, 2经验,加分理由:不错的帖子。
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2.日常维护

   
光谱分析法也存在不足之处,它是一种经验相对的分析方法:其试样组成、结构状态、激发条件等难以完全控制,需用一套相应的标准样品进行匹配;同时受环境及仪器本身的影响较大,对其精确度造成一定影响。这就需要特别注意做好平时的管理维护工作,使仪器保持良好的状态。经过长时间的实践摸索,我们总结出了以下行之有效的管理办法。

1)
每班(12h)维护检查氢气供给情况;清理火花台;2h校验标样;检查激发斑点的好坏。

2)
每周维护清理废氢出气管;更换废氢过滤器内过滤水;仪器标准化。

3)
每月维护清洁空气过滤器;更换分析电极。

4)
每季维护清理石英窗;仪器内部清灰。

5)
其他维护(不定期)检查描迹;更换氢气净化管;清洁真空室镜头。

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3故障及维修

对所见故障及解决方法进行了总结,主要有三点。

3.1
试样不被激发

1) EK9009
高压积分板指示灯不亮。首先检查光源稳压器的供电(198V, 24V)是否正常,同时检查2.4V 3.5A保险丝。如光源稳压器供电不稳定须更换;如光源稳压器正常,则检查EK9009高压积分板上硅全桥和2 . 5A保险丝,如硅全桥被击穿须更换高压积分板。

2)
样品激发台下方门开关断开。这是一个起保护作用的接近开关,当门关上时开关闭合,机器才能正常运作。有时门未完全合上或开关损坏即门开关断开,就会导致整个机器无法正常工作。如接近开关损坏而又暂时无配件更换时,可以把接到开关上的两根线剪开连起来,先保证正常工作,等有配件后再予以更换。

3.2
火花台架保护失控    故障原因是金属末多造成短路,将火花台架的绝缘片清理干净即可正常激发。

3.3
激发斑点不正常(伴有声音及分析数据异常)   

1)
气流量及纯度:净流量应为O.SL/min,压力应大于0. 5MPa,氢气纯度大于99 . 999 % ,氩气瓶压力小于1MPa时应更换。


2)
火花台面板的气密性即火花室密封性要好。

3)
样品如果有砂眼、缩孔、裂纹、带水,盖孔不严,或有异物等都不能正常激发。

4)24V
接触器接触不良也会导致样品激发异常。
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4技术改进

4.1
系统安全问题
    在直读光谱仪的日常维护中发现,光谱仪本身出问题的情况比较少,大多是由于操作员操作不当造成的。光谱仪是基于Windows操作系统的,由于Windows系列操作系统开放性很大,一些重要的命令如删除,只需点击几下鼠标就可以完成,所以安全问题很突出。有很多人为操作故障,例如误删了系统文件、分析软件的执行程序和其中的某些重要文件,都会造成操作系统或分析软件崩溃,无法进行正常分析。这些问题处理时很难找到原因所在,甚至分析员本人也说不清自已是如何操作的,因此只能重装系统或分析程序。这对于像我们分析任务重、时间紧迫的分析室来说,后果是很严重的,有必要对此进行改进。

4.2
改进思路
        Windows2000
操作系统提供了NTFS格式,它的优点是安全性和稳定性极其出色,分区对用户权限作了非常严格的限制。每个用户都只能按系统赋予的权限进行操作,任何试图越权的操作都将被系统禁止。同时它还提供了容错结构日志,能将用户的操作全部记录下来,从而保护系统的安全。这里我们可以设置两个用户:普通用户只允许操作光谱仪分析程序,不能对其他任何文件、程序进行修改,不能使用光驱、软驱等一切对其禁用的外部设备;而高级用户进入系统时,可以进行任何操作。这样就可以排除人为误操作对日常分析的影响了。

4.3
改进方法
    首先必须保证操作系统是Windows2000,确定硬盘是哪种格式,如果是FATl6 }FAT32,必须先转换成NTFS。用格式化是一种方法,如不想改变原来硬盘上的数据,可以用无损转换:单击开始,指向程序,指向附件,然后单击命令提示符”;在命令提示符窗口,键入:mnvert driveletter; /fs:ntfs;重新启动后硬盘就转换成NTFS格式了。第二步,设定一个超级用户(系统管理员)和一个普通用户(操作人员),然后在超级用户下,设定文件或程序的权限。对于重要的文件程序,髻如分析软件,可以设定为普通用户只能进行读写操作,不能进行设置、更改或删除。这样,就可以基本杜绝人为误操作的可能,增加了设备的安全性。
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另外,系统的病毒预防,电脑硬件突发故障应急处理措施、系统备份等也需考虑。
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原文由 wccd(wccd) 发表:
4技术改进

4.1
系统安全问题
    在直读光谱仪的日常维护中发现,光谱仪本身出问题的情况比较少,大多是由于操作员操作不当造成的。光谱仪是基于Windows操作系统的,由于Windows系列操作系统开放性很大,一些重要的命令如删除,只需点击几下鼠标就可以完成,所以安全问题很突出。有很多人为操作故障,例如误删了系统文件、分析软件的执行程序和其中的某些重要文件,都会造成操作系统或分析软件崩溃,无法进行正常分析。这些问题处理时很难找到原因所在,甚至分析员本人也说不清自已是如何操作的,因此只能重装系统或分析程序。这对于像我们分析任务重、时间紧迫的分析室来说,后果是很严重的,有必要对此进行改进。

4.2
改进思路
        Windows2000
操作系统提供了NTFS格式,它的优点是安全性和稳定性极其出色,分区对用户权限作了非常严格的限制。每个用户都只能按系统赋予的权限进行操作,任何试图越权的操作都将被系统禁止。同时它还提供了容错结构日志,能将用户的操作全部记录下来,从而保护系统的安全。这里我们可以设置两个用户:普通用户只允许操作光谱仪分析程序,不能对其他任何文件、程序进行修改,不能使用光驱、软驱等一切对其禁用的外部设备;而高级用户进入系统时,可以进行任何操作。这样就可以排除人为误操作对日常分析的影响了。

4.3
改进方法
    首先必须保证操作系统是Windows2000,确定硬盘是哪种格式,如果是FATl6 }FAT32,必须先转换成NTFS。用格式化是一种方法,如不想改变原来硬盘上的数据,可以用无损转换:单击开始,指向程序,指向附件,然后单击命令提示符”;在命令提示符窗口,键入:mnvert driveletter; /fs:ntfs;重新启动后硬盘就转换成NTFS格式了。第二步,设定一个超级用户(系统管理员)和一个普通用户(操作人员),然后在超级用户下,设定文件或程序的权限。对于重要的文件程序,髻如分析软件,可以设定为普通用户只能进行读写操作,不能进行设置、更改或删除。这样,就可以基本杜绝人为误操作的可能,增加了设备的安全性。
不知楼主说的是不是SPECTRO仪器,你可将软件备份,我们刚使用这台机器的时候,分析软件就被操作工误删了二次,导致无法进行分析。好在当初工程师给做了软件备份,只要启用备份程序,再重新标准化一下即可,大概十几分钟分钟的时间就搞定了。不过当时心里也是非常紧张的,如能从根本上杜绝误删程序,那是最好不过了。
jinyiboyiqi
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mlb2003
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原文由 jinyiboyiqi(jinyiboyiqi) 发表:
谁有直读光谱仪培训资料(关于用户培训)
什么型号的?版面内、资料中心有不少这方面的资料,去找找看!
ionbaby
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怎么这台仪器那么麻烦呀,俺们用的牛津的仪器,不用氢气呀,而且也没有上面说的那么累,每天开机15分钟就能用了,测试的几个样品,跟来料的报告都是相差无几的,一周校一次就好了
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