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主题：【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS，获奖名单在第7楼

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乐果
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2011/6/20 16:50:40 125楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
abc_1982您好！
好久没来问两个简单的问题！
我以前挺关注这个方法，省钱 省力 省人，
我想问：为什么用无水硫酸镁，而不用无水硫酸钠？差别不会很大吧，在量上也可以弥补么！
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2011/6/20 17:05:07 Last edit by zxm-1980
乐果
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2011/6/20 16:55:36 126楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
abc_1982您好！
萃取过程中为什么要加酸，有什么好处？影响大不大？
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abc_1982
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2011/6/20 17:22:17 127楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好！
好久没来问两个简单的问题！
我以前挺关注这个方法，省钱 省力 省人，
我想问：为什么用无水硫酸镁，而不用无水硫酸钠？


因为在净化步骤中采用PSA净化，PSA属于正相吸附剂，含水量越少净化效果越好。实验结果证明无水硫酸镁的除水效果比无水硫酸钠要好的多，经过NaCl盐析分层的乙腈中仍会含有6%左右的水分。这样的乙腈经无水硫酸钠除水后水分含量可下降到3.9%；经过无水硫酸镁除水后水分含量则可降到0.6%。
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abc_1982
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2011/6/20 19:25:10 128楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好！
萃取过程中为什么要加酸，有什么好处？影响大不大？


您好，采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂，这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中（AOAC、EN），都采用缓冲体系提取，这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间，这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系，而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系，由于乙酸为液体，所以就将其放到了乙腈中。
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learner1999
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2011/6/20 20:14:57 129楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
abc_1982您好
在“2.4 为什么选择无水硫酸镁作为除水剂”中，并没有数据表明硫酸镁比硫酸钠除水效果好啊？没有硫酸钠的数据
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2011/6/20 20:17:10 Last edit by learner1999
abc_1982
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2011/6/20 20:49:20 130楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
abc_1982您好
在“2.4 为什么选择无水硫酸镁作为除水剂”中，并没有数据表明硫酸镁比硫酸钠除水效果好啊？没有硫酸钠的数据


不好意思，前面的数据截图有点问题，我直接说吧。数据显示：经过NaCl盐析分层的乙腈中仍会含有6%左右的水分，这样的乙腈经无水硫酸钠除水后水分含量下降到3.9%；而经过无水硫酸镁除水后水分含量则可降到0.6%。
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可爱宝贝
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2011/6/20 22:52:25 131楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭也有相关的检测服务吗？
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abc_1982
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2011/6/21 8:53:55 132楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 可爱宝贝(xiaoguodong) 发表:
月旭也有相关的检测服务吗？


呵呵呵，月旭不提供检测服务，一般是客户在使用我们产品时，我们会给客户开发相关的应用。
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子不曰
mispring
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2011/6/21 12:45:22 133楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好！
好久没来问两个简单的问题！
我以前挺关注这个方法，省钱 省力 省人，
我想问：为什么用无水硫酸镁，而不用无水硫酸钠？差别不会很大吧，在量上也可以弥补么！


我也学习了一下，
无水硫酸镁：有很强的干燥能力，吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速，效率高，价廉，为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。
无水硫酸钠：干燥温度必须控制在30℃以内，干燥性比无水硫酸镁差。
他们针对不同的有机物，具体分析吧。水很少时用后者。
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子不曰
mispring
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2011/6/21 12:48:54 134楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好！
萃取过程中为什么要加酸，有什么好处？影响大不大？


您好，采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂，这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中（AOAC、EN），都采用缓冲体系提取，这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间，这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系，而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系，由于乙酸为液体，所以就将其放到了乙腈中。

说的很具体啊，
萃取加酸的话一般是考虑电离平衡和溶解而被萃取入有机相。还有可能是防止乳化吧。
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