主题:【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS,获奖名单在第7楼

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乐果
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abc_1982您好!
1.该方法浓缩比降低了,对样品检测限用一定影响吧?
2.样品萃取是粉碎后萃取好还是边粉碎边萃取好?
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hucongyan
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我也是比较感兴趣  上面提到色素对籿管和检测器有污染  想问一下化工香精中的色素是不是也会对其有污染,
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乐果
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abc_1982您好!我有以下问题想请教,
艾捷尔公司出了一个MAS快速提取方法,和这个比不知道怎么样,个有什么优缺点?
乐果
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
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基质加标曲线能看出什么?


严格说应该是标准加入法,主要是消除基质效应引起的结果失真,质谱检测器受基质的影响很大(目标化合物的电离非常容易收到基质的干扰而导致离子抑制),在实际的检测中经常会发现稀释后的样品响应值倒比原初样品高,这就是基质效应,不同农药收不同基质的影响也是不一样的,标准加入法主要是利用曲线中基质成分一致,默认目标化合物的响应受基质的影响一样,从而扣去基质效应的影响。目前也是很多机构在准确定量时公认的一种方法。

那这个做法与做回收率有什么区别,它表现的不是回收率的结果吗

这是肯定不同的,回收率是验证整个过程损失,而基质加标是在最后一步用标准定容,就是量大了一点,每种基质都要多做好几个样品,用来做标准曲线。
乐果
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
好久没来问两个简单的问题!
我以前挺关注这个方法,省钱 省力 省人,
我想问:为什么用无水硫酸镁,而不用无水硫酸钠?


因为在净化步骤中采用PSA净化,PSA属于正相吸附剂,含水量越少净化效果越好。实验结果证明无水硫酸镁的除水效果比无水硫酸钠要好的多,经过NaCl盐析分层的乙腈中仍会含有6%左右的水分。这样的乙腈经无水硫酸钠除水后水分含量可下降到3.9%;经过无水硫酸镁除水后水分含量则可降到0.6%。

这就是说在做普通的萃取试验中除水用无水硫酸镁也优于无水硫酸钠。性价比哪个更高。
乐果
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
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abc_1982您好!
萃取过程中为什么要加酸,有什么好处?影响大不大?


您好,采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂,这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中(AOAC、EN),都采用缓冲体系提取,这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间,这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系,而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系,由于乙酸为液体,所以就将其放到了乙腈中。

大多数农药都是酸性的,如果不在酸性条件下,会与碱结合生成其他物质,可不可以这样理解。
乐果
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原文由 子不曰(mispring) 发表:
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
好久没来问两个简单的问题!
我以前挺关注这个方法,省钱 省力 省人,
我想问:为什么用无水硫酸镁,而不用无水硫酸钠?差别不会很大吧,在量上也可以弥补么!


我也学习了一下,
无水硫酸镁:有很强的干燥能力,吸水后生成MgSO4.7H2O。吸水作用迅速,效率高,价廉,为一良好干燥剂。常用来干燥有机试剂。
无水硫酸钠:干燥温度必须控制在30℃以内,干燥性比无水硫酸镁差。
他们针对不同的有机物,具体分析吧。水很少时用后者。

我们实验都是用无水硫酸钠,而且一些检测标准也都是用无水硫酸钠,是不是因为他便宜。更能降低成本?
可爱宝贝
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abc_1982您好!我有以下问题想请教,
请问色谱柱一般使用多长时间呢
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
乙腈萃取,上液相问题不大,但对于色素强的如菠菜用GCB净化,GCB在乙腈中净化对效果没有影响么?


GCB在什么样的溶剂体系中保证最好的去除色素能力这个确实没有做过研究,但是我们实验数据显示,采用已经作为溶剂体系GCB对色素的去除能力非常出色,40-50mg的GCB可以将1g/mL菠菜提取液变成无色。以前看过一篇关于不同溶剂体系对GCB对色素吸附能力的文献,一时间找不到了,等我找到了我在放上来。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教,
1.如果直接加入C18净化,效果会好么,C18不都需要活化么?
2.对C18而言乙腈中有一部分水是不是净化效果会更好?
3.C18和GCB在对除色素上有什么不同,在什么条件下用哪个SPE会更好一点?


1. 乙腈本身就是一种很好的活化溶剂,就能充分的将C18E的碳链舒展开来保证除脂效果。
2.是的,对于反相吸附剂来说,溶剂体系越弱(极性越强),会保证物质与C18E吸附剂的结合越强。但是这种减弱,对于除脂效果本身并不会有改善,因为脂肪与C18E的结合乙腈本身就破坏不了,溶剂体系强度降低不会改善除脂效果,还可能导致部分农药与C18E结合而损失。同时水的存在会严重影响PSA的净化效果。
3.目前来讲,石墨化碳黑是公认的除去色素最好的吸附剂(活性炭不算、因为吸附不可逆,已很少用),C18E有一定的去除色素能力,但是这种能力很弱,更多靠的是色素与C18E之间形成的范德华力吧。对于色素含量很低的样品可以用用,但是对于像菠菜、青椒这类样品估计就不合适了。
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