主题:【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS,获奖名单在第7楼

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abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
在2.5未发现NH2和PSA的区别,这两个柱子在试验时是不是可以通用?


NH2和PSA是非常相似的吸附剂,都可以去除脂肪酸、有机酸、酚类和碳水化合物等极性杂质。但PSA是裸硅胶键合的N-丙基乙二胺,含有两个氨基,吸附容量更大,同时两个氨基形成二配体,可以螯合去除样品中基质离子。目前很多客户这两款小柱时通用的,PSA效果更好,但是价格也更高一点,呵呵。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
1.如果做气相分析是不是乙酸乙酯会好一点,是不是可以直接作为定容溶剂!
2.对于干性基底,如果加水加多了对实验结果会有什么影响?


1. 对于样品溶剂来说,乙酸乙酯对于气相更好一点,对于气质来说、已经也是可以兼容的;如果采用乙酸乙酯作为定容溶剂的话,需要增加一个溶剂转换步骤。
2.对于干性基质,加水量不要超过萃取盐能承受的一个量之外(对于15mL乙腈萃取液,扬中的含水量和加入的水量不要超过12mL),回收率和净化效果时不会收影响的,如果超过这个量的话,这两个指标就会受到影响。
abc_1982
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原文由 pan85(pan85) 发表:
abc_1982您好!
现在做农残的趋势是一次性检测几十几百种农残,我也想问一下现在QuEChERS处理能一次性检测农药种类?能列表出来给我们看看吗?对你们的填料比较感兴趣,价格呢?


这个表我得整理一下,有文献报道采用这个方法一次做了229中农药的,目前有报道称,可以做到400余种农药,目前我们还没有做过这么多的。

上海月旭的填料的价格咱们可以私下里共同,我一会给您发站内信。上海月旭的宗旨可是极限性能、合理价格哟,哈哈哈。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
现在国标和行标还未见这种方法,该方法的实用性是不是很局限,用该方法能不能被认可?


前面有介绍过,目前农业部有个标准(NY/T 1380-2007,66楼有附件)在采用这个方法。目前国内也有很多客户在采用我们公司的产品,包括一些疾控、质监、大学和第三方检测。这个方法在国外应用已经非常广泛,40%的实验室在使用这个方法做农残检测、在私人实验室,这个比例高达70%,QuEChERS在国内普及是迟早的事。说不定下次行标和国标修订时就会加入这个方法哟。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
该方法所用的实验设备是不是专用的,只能针对该方法是用?


这个方法的六个特点中有一个是简单,除了是操作简单外,还有就是它对实验室的要求非常简单。除了一台好的样品粉碎机外,其它的设备常规实验室都具备的,比如说离心机、瓶口移液器移液枪等。上QuEChERS这个方法您几乎不需要额外去增加设备。
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2011/6/22 23:43:20 Last edit by abc_1982
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
1.该方法浓缩比降低了,对样品检测限用一定影响吧?
2.样品萃取是粉碎后萃取好还是边粉碎边萃取好?


1.是的,对于2mL的净化管,样品的浓缩比降低了(1:1),一是因为目前一般农药残留的最大限量都是50ppb或100ppb、甚至更高,利用质谱的高灵敏度能够达到要求。对于一些响应低或限量要求高的农药,我们可以选择15mL的d-SPE净化管、这样就会提供样品的浓缩比了(AOAC为8:1,EN的为6:1);
2.您说的边粉碎边萃取一般说的是均质这个过程吧,均质前一般也会有样品粉碎这样一个过程。由于QuEChERS方法主要针对的是含水量高的样品,这类样品的萃取相对简单,通过手摇振荡就能满足要求这里的手摇振荡和您说的均质应该是对应的,这个没有好坏的问题,具体是针对什么样的样品,对于一些干性样品,强化萃取条件也是有必要的。
abc_1982
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原文由 hucongyan(hucongyan) 发表:
我也是比较感兴趣  上面提到色素对籿管和检测器有污染  想问一下化工香精中的色素是不是也会对其有污染,


这个都是一样的,只要是样品没有去除干净,肯定会加大衬管、色谱柱等的负荷,从而增加这些部件的维护频率。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!我有以下问题想请教,
艾捷尔公司出了一个MAS快速提取方法,和这个比不知道怎么样,个有什么优缺点?


异曲同工,原理都是一样的,利用的都是基质分散固相萃取。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
好久没来问两个简单的问题!
我以前挺关注这个方法,省钱 省力 省人,
我想问:为什么用无水硫酸镁,而不用无水硫酸钠?


因为在净化步骤中采用PSA净化,PSA属于正相吸附剂,含水量越少净化效果越好。实验结果证明无水硫酸镁的除水效果比无水硫酸钠要好的多,经过NaCl盐析分层的乙腈中仍会含有6%左右的水分。这样的乙腈经无水硫酸钠除水后水分含量可下降到3.9%;经过无水硫酸镁除水后水分含量则可降到0.6%。

这就是说在做普通的萃取试验中除水用无水硫酸镁也优于无水硫酸钠。性价比哪个更高。


在普通的实验中,需要去除的水量很少,这时采用无水硫酸钠就能够满足要,成本也会低一些。但是在QuEChERS方法中,一般样品的含水量都是在80%以上,15g的样品,水在12mL以上,这时采用无水硫酸镁的效果肯定会更好。
abc_1982
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原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
abc_1982您好!
萃取过程中为什么要加酸,有什么好处?影响大不大?


您好,采用1%乙酸乙腈是AOAC的方法。经典的QuEChERS方法是采用纯乙腈作为提取溶剂,这种方法会导致一些对碱敏感的农药的损失。在后期改进的方法中(AOAC、EN),都采用缓冲体系提取,这样一般可以保证溶剂体系的pH维持在5-5.5之间,这样可以保证这类农药的损失。

EN方法采用柠檬酸二钠和柠檬酸三钠作为缓冲体系,而AOAC采用的乙酸和乙酸钠作为缓冲体系,由于乙酸为液体,所以就将其放到了乙腈中。

大多数农药都是酸性的,如果不在酸性条件下,会与碱结合生成其他物质,可不可以这样理解。


其实AOAC和EN方法相对于经典方法的改进主要是提供一些对酸对碱敏感的农药的回收。数据验证显示,当环境pH在5-5.5之间时,整体上可以得到一个更好的回收率,同时也能保证方法的重现性更好一点。不是因为担心大部分农药是酸性而与碱形成什么物质。
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