主题:【在线讲座77期】样品预处理新方案-----QuEChERS,获奖名单在第7楼

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xuyun-1999
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QuEChERS样品前处理,推荐SPEX GENO 2010高通量组织研磨机,使用陶瓷研磨柱,一次可处理16个50ml样品,通量高,粉碎加均质一次完成。
xuyun-1999
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Geno AN Dupont Increasing Sample Throughput in Pesticide Residue Analysis   
Using A Geno/Grinder Extractor and LC/MS/MS Detection
杜邦提高样品通量 测试食品残留农药样品处理
SPEX GENO最新应用-美国环保署USEPA和食品药物管理局USFDA LC/MS/MS测试                   
食品残留农药样品处理(食品安全技术突破)
* 利用GENO/Grinder萃取器来增快残留农药,霜脲氰(Cymoxanil)的LC/MS/MS分析之样品处理 
* 一般方法一天八小时只能做八个样品(需20多个步骤处理)
* 用杜邦方法一天八小时可以做十六个样品(涉及10个步骤处理) 
* 但用GENO/Grinder萃取器却可一天八小时轻易做出三十二个样品(只要3个步骤)
* 回收率(SPIKE RECOVERY)和其他QA/QC的效果一致 
* 现已被美国环保署USEPA和食品药物管理局USFDA采用)
乐果
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原文由 xuyun-1999(xuyun-1999) 发表:
QuEChERS样品前处理,推荐SPEX GENO 2010高通量组织研磨机,使用陶瓷研磨柱,一次可处理16个50ml样品,通量高,粉碎加均质一次完成。

干品物质应该还可以,鲜品基底就不太适合。
abc_1982
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原文由 乐果(zxm-1980) 发表:
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原文由 apples(apples) 发表:
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
原文由 apples(apples) 发表:
我想问一下abc老师,因为我们实验室比较接受前沿的东西,quechers这个方法开展也有一段时间了,有一些遇到的问题想问你一下,
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题,所以想问一下干性的样品,比如茶叶和大米,能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢?会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少?我们是用PSA+GCB,但是回收率不大稳定,不知道问题出在哪呢?
3是加乙腈的问题,我们之前都是直接加乙腈,加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时,因为色素较多,我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色,因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降,不知道我的担心是否正确


1. 关于干性样品是否可以加暖水的问题,这个我没有试过,以前只有过少数几个农药,并了解该农药不会受到温度影响时,采用过80摄氏度的热水浸泡过茶叶,个人觉得采用40-50摄氏度的暖水应该是没有问题的,您也可以试试,有结果了您可以上来和大家分享一下;
2. 对于茶叶样品,采用加入甲苯的方式,绝大部分回收率都在70-130%之间,对于甲胺磷、拒嗪酮等农药,回收确实不太稳定。这些农药对于茶叶样品基质来说确实比较困难;
3. 针对不同类型的农药,采用乙酸缓冲体系对于特殊基质和对碱敏感的农药回收会有一定帮助,大部分农药两种方法并没有明显的区别。
4. 一般不需要将样品净化到完全无色,因为样品无色时可能表明平面型农药也被吸附了,我们以前的做法时将样品净化到还有淡淡的黄色,这种情况下一般GCB对平面性农药的吸附也不明显。您可以采用蒽作为质控内标来判断GCB的用量,一般蒽的回收在70%以上说明GCB的用量还能够接受。

谢谢ABC老师的解答,我想问一下你说茶叶样品采用加甲苯的方式是怎么一个具体的过程?我们做好像没加过甲苯。。。


加入甲苯就是降低GCB对平面性农药的吸附的,一般是第一步的萃取液取出后,转移一定量的萃取液(比如1mL)至净化管中,加入适量甲苯,一般乙腈:甲苯比例是3:1 的关系,其他操作是一样的,最后再进行一个溶剂转换就可以了。

百菌清是不是就是老师说的平面结构?能列举一下还有哪些常见的么?


百菌清农药算是典型的平面型,其它的还包括多菌灵、噻菌灵、蝇毒磷和HCB等,制药分子中含有连在一起的多个苯环或五元环,一般就说明该化合物的具有平面性。
abc_1982
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原文由 xuyun-1999(xuyun-1999) 发表:
QuEChERS样品前处理,推荐SPEX GENO 2010高通量组织研磨机,使用陶瓷研磨柱,一次可处理16个50ml样品,通量高,粉碎加均质一次完成。


看起来不错,把说明书发上来大家学习学习。
小卢
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看来这个方法还是很普遍的,但在国内好像推广的不够是吧?
希望通过这个讲座把这个方法推广到您的实验室就完美了!
fulinx
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abc_1982
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原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
在实际的检测中经常会发现稀释后的样品响应值倒比原初样品高,

这能理解成基质的影响会造成含量偏低吗?


是的,基质负效应会造成含量较实际值偏低(采用标准曲线定量),同时也存在基质正效应的,即同样浓度的标准品在基质存在时较标准溶液响应偏高。基质效应是普遍存在的,在质谱上表现的会更强一点。
abc_1982
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原文由 zhaoeu(zhaoeu) 发表:

我三月在亚特兰大参加 Pittcon 2011 展会的时候发现 QuEChERS 非常火。 和行家交谈,都说在美国或欧州推广的很快, 原因是几方面的优势(快速,高效,省溶剂等)都很明显。

上星期在Denver的ASMS 2011美国质谱年会上我也得出同样的结论。

在国内还比较少听说,请问国内有哪些单位在用这个方法?哪些单位比较有可能在未来先开始使用? 还有,在国内推广这个技术可能会遇到哪些困难?


目前国内QuEChERS方法确实普及不够,相比较于国外,我们落后了很多。我们也希望通过这次讲座,为那些有兴趣QuEChERS这个方法的同行提供一些简单的帮助。

从目前了解的情况来看,目前国内的部分第三方检测机构、一些质监和疾控在使用该方法,因为QuEChERS方法的突出优势是快速、简单和廉价,这些优势也是这些单位最看重的。其中还有很多的单位购买了我们公司的填料在采用该方法。

关于该方法在国内推行的主要困难应该是目前国内没有国标(迄今为止只有07年一个农业部标准支持该方法)支持,一些单位只认国标,从而对于该方法的认可度不高。
可爱宝贝
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