原文由 乐果(zxm-1980) 发表:原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:原文由 apples(apples) 发表:原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:原文由 apples(apples) 发表:
我想问一下abc老师,因为我们实验室比较接受前沿的东西,quechers这个方法开展也有一段时间了,有一些遇到的问题想问你一下,
1是我们之前确实没注意过干性样品要加水的问题,所以想问一下干性的样品,比如茶叶和大米,能不能使用一些暖水货热水去减少浸泡的时间呢?会不会对回收率产生影响。
2是请问一下茶叶的回收率你们一般能做到多少?我们是用PSA+GCB,但是回收率不大稳定,不知道问题出在哪呢?
3是加乙腈的问题,我们之前都是直接加乙腈,加酸化乙腈的话是否能明显的提升回收率?
4是一般我们做茶叶或者韭菜等样品时,因为色素较多,我不知道是否萃取液要不是要做到无色或者接近无色,因为担心GCB的量太多吸附太强导致回收率下降,不知道我的担心是否正确
1. 关于干性样品是否可以加暖水的问题,这个我没有试过,以前只有过少数几个农药,并了解该农药不会受到温度影响时,采用过80摄氏度的热水浸泡过茶叶,个人觉得采用40-50摄氏度的暖水应该是没有问题的,您也可以试试,有结果了您可以上来和大家分享一下;
2. 对于茶叶样品,采用加入甲苯的方式,绝大部分回收率都在70-130%之间,对于甲胺磷、拒嗪酮等农药,回收确实不太稳定。这些农药对于茶叶样品基质来说确实比较困难;
3. 针对不同类型的农药,采用乙酸缓冲体系对于特殊基质和对碱敏感的农药回收会有一定帮助,大部分农药两种方法并没有明显的区别。
4. 一般不需要将样品净化到完全无色,因为样品无色时可能表明平面型农药也被吸附了,我们以前的做法时将样品净化到还有淡淡的黄色,这种情况下一般GCB对平面性农药的吸附也不明显。您可以采用蒽作为质控内标来判断GCB的用量,一般蒽的回收在70%以上说明GCB的用量还能够接受。
谢谢ABC老师的解答,我想问一下你说茶叶样品采用加甲苯的方式是怎么一个具体的过程?我们做好像没加过甲苯。。。
加入甲苯就是降低GCB对平面性农药的吸附的,一般是第一步的萃取液取出后,转移一定量的萃取液(比如1mL)至净化管中,加入适量甲苯,一般乙腈:甲苯比例是3:1 的关系,其他操作是一样的,最后再进行一个溶剂转换就可以了。
百菌清是不是就是老师说的平面结构?能列举一下还有哪些常见的么?
原文由 zhaoeu(zhaoeu) 发表:
我三月在亚特兰大参加 Pittcon 2011 展会的时候发现 QuEChERS 非常火。 和行家交谈,都说在美国或欧州推广的很快, 原因是几方面的优势(快速,高效,省溶剂等)都很明显。
上星期在Denver的ASMS 2011美国质谱年会上我也得出同样的结论。
在国内还比较少听说,请问国内有哪些单位在用这个方法?哪些单位比较有可能在未来先开始使用? 还有,在国内推广这个技术可能会遇到哪些困难?