主题:【求助】做土壤中有机磷、有机氯等的前处理设备

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谁折腾
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领导一直在问怎么开展土壤中有机磷和有机氯的检测

其中关键的是前处理,除了经典的索氏提取外,有没有方便一点的前处理仪器?越方便越好
该帖子作者被版主 阿三1积分, 2经验,加分理由:欢迎求助
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yanfengfa
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小花猫
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akagiasuka
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直接把方法手册上的内容贴给你看~

TN-11用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取土壤中的有机磷农药
(满足U.S. EPA方法3545)
样品基体:土壤(采自蔬菜地表层,自然风干,研磨过40目筛)
有机磷混标:敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷 400ppb
仪器设备:APLE-2000  33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶
            分析天平
            研钵和研杵
            溶剂蒸发仪/ 氮吹仪
            通风橱
            水浴摇床
            超声波清洗器
氮磷检测器气相色谱GC-NPD
试剂:硅藻土或无水硫酸钠,石英砂
溶剂:丙酮   

APLE萃取条件[参考]:
萃取溶剂:100%丙酮
加热温度:80 ℃
萃取压力:10 Mpa
加热时间:300 S
静态时间:180 S
淋洗体积:40%
吹扫时间:100 S
循环次数:2次
清洗: On
预热温度:80 ℃
溶剂用量:35 ml
总萃取时间: 14min

容我犯个懒,实验过程部分就不贴出来了~直接上结果~

农药    加标回收率%    平均回收率%    RSD%
敌敌畏    -    -    -    -    -
乐果    98.7    99.5    112    103    7.2
甲基对硫磷    91.5    90.8    94.6    92.3    2.2
马拉硫磷    98.3    98.1    102    99.5    2.2
对硫磷    105    104    106    105    0.99
akagiasuka
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提取有机氯农药的方法就是在上面的基础上,将温度上调至100摄氏度即可~
谁折腾
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雯吻
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什么单位,留个联系方式。。。
你可以参考一下 J2的preplinc。。。很多国标选用的仪器
dengju12
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原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
直接把方法手册上的内容贴给你看~

TN-11用全自动快速溶剂萃取(APLE)技术萃取土壤中的有机磷农药
(满足U.S. EPA方法3545)
样品基体:土壤(采自蔬菜地表层,自然风干,研磨过40目筛)
有机磷混标:敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷 400ppb
仪器设备:APLE-2000  33ml 样品萃取池 60ml 收集瓶
            分析天平
            研钵和研杵
            溶剂蒸发仪/ 氮吹仪
            通风橱
            水浴摇床
            超声波清洗器
氮磷检测器气相色谱GC-NPD
试剂:硅藻土或无水硫酸钠,石英砂
溶剂:丙酮       

APLE萃取条件[参考]:
萃取溶剂:100%丙酮
加热温度:80 ℃
萃取压力:10 Mpa
加热时间:300 S
静态时间:180 S
淋洗体积:40%
吹扫时间:100 S
循环次数:2次
清洗: On
预热温度:80 ℃
溶剂用量:35 ml
总萃取时间: 14min

容我犯个懒,实验过程部分就不贴出来了~直接上结果~

农药        加标回收率%        平均回收率%        RSD%
敌敌畏        -        -        -        -        -
乐果        98.7        99.5        112        103        7.2
甲基对硫磷        91.5        90.8        94.6        92.3        2.2
马拉硫磷        98.3        98.1        102        99.5        2.2
对硫磷        105        104        106        105        0.99

请问后续的净化该怎么解决,谢谢
akagiasuka
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基本不用净化,直接用气相检测就成~就是有点儿费衬管,塡点儿石英棉就能改善~
akagiasuka
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原文由 wwq031(wwq031) 发表:
什么单位,留个联系方式。。。
你可以参考一下 J2的preplinc。。。很多国标选用的仪器


J2只能处理液体样品,lz的样品是土壤,貌似不太合适~土壤农残检测不比蔬菜,不需要费劲净化~
北京绿源旺业
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原文由 akagiasuka(akagiasuka) 发表:
提取有机氯农药的方法就是在上面的基础上,将温度上调至100摄氏度即可~

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