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主题：【讨论】关于测量不确定评定实验中加标量的问题

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lyhom

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发表于：2011/08/08 16:08:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做了一个乳品中苯甲酸测定不确定度分析，标准采用GB 21703—2010，样品称样量为3g，方法检出限为1mg/kg，我的样品测量值为2.04mg/kg，回收率产生的不确定度中加标量如何确定？
是不是要考虑定量限，定量限一般为10倍量，就是10ug/g，那是不是标样要加30ug啊？
我不知道这样分析对不对？

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dahua1981

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2011/8/8 17:01:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不确定度是一个很复杂的东西，需要综合考虑包括你的配制过程等

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lyhom

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2011/8/8 17:18:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我就是想知道回收率这个加标量的问题，其他的我都搞定了。

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calfstone

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2011/8/13 18:04:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyhom(lyhom) 发表:
我做了一个乳品中苯甲酸测定不确定度分析，标准采用GB 21703—2010，样品称样量为3g，方法检出限为1mg/kg，我的样品测量值为2.04mg/kg，回收率产生的不确定度中加标量如何确定？
是不是要考虑定量限，定量限一般为10倍量，就是10ug/g，那是不是标样要加30ug啊？
我不知道这样分析对不对？

回收率的不确定度是多次测定样品的回收率按A类评定完成的，实际工作中的问题是加标水平不好确定。
一般认为方法回收率在其定量范围内是恒定的（这个是很大的问题）。既在定量限和标准曲线最高点推算的样品浓度之间是恒定的，由于GB 21703-2010采用单点校正，其标准浓度为10ug/mL，推算的定量上限为333mg/kg（按100mL定容体积），所以加标后在此浓度以内都可以接受。
但加标水平不同，可能回收率也不同，基于此，你定量的浓度约为0.06ug/mL，所以你加入30ug可能有些偏高，现在定量的浓度为（0.3+0.06=0.36ug/mL)，而检出限对应的浓度为0.03ug/mL。考虑到定量的一致性，建议你加入6ug，这个水平跟你的样品水平一样，也更好的符合加标水平不同而回收率不同的现实。
p.s 实际上从上可以看出，现有的国标在很多问题上还有很多完善的地方，比如精密度，回收率随加标水平变化的客观考察。

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