主题：【第六届原创】振动样品磁强计实验讲义

振动样品磁强计实验讲义

　　振动样品磁强计

　　振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer,VSM)是测量材料磁性的重要手段之一，广泛应用于各种铁磁、亚铁磁、反铁磁、顺磁和抗磁材料的磁特性研究中，它包括对稀土永磁材料、铁氧体材料、非晶和准晶材料、超导材料、合金、化合物及生物蛋白质的磁性研究等等。它可测量磁性材料的基本磁性能，如磁化曲线，磁滞回线，退磁曲线，热磁曲线等，得到相应的各种磁学参数，如饱和磁化强度Ms，剩余磁化强度，矫顽力Hc，最大磁能积，居里温度，磁导率(包括初始磁导率)等，对粉末、颗粒、薄膜、液体、块状等磁性材料样品均可测量。

　　一、实验目的

　　1、了解磁性材料的分类和基本磁学参数。

　　2、了解振动样品磁强计的工作原理和仪器组成结构。

　　3、测量两种材料样品的磁滞回线，计算相关的磁学参数。

　　二、VSM的仪器结构与工作原理

　　1、VSM的仪器结构

　　振动样品磁强计主要由电磁铁系统、样品强迫振动系统和信号检测系统组成。图1、图2所示的为两种类型的VSM原理结构示意图，两者的区别仅在于：①前者为空芯线圈(磁场线圈)在扫描电源的激励下产生磁场H，后者则是由电磁铁和扫描电源产生磁场H。因此，前者为弱场而后者为强场。②前者的磁场H正比于激磁电流I，故其H的度量将由取样电阻R上的电压标注，而后者由于H和I的非线性关系，H必须用高斯计直接测量。

　　振动系统：为使样品能在磁场中做等幅强迫振动，需要有振动系统推动。系统应保证频率与振幅稳定。显然适当的提高频率和增大振幅对获取信号有利，但为防止在样品中出现涡流效应和样品过分位移，频率和幅值多数设计在200Hz和1mm以下。低频小幅振动一般采用两种方式产生：一种是用马达带动机械结构传动;另一种是采用扬声器结构用电信号推动。前者带动负载能力强并且容易保证振幅和频率稳定，后者结构轻便，改变频率和幅值容易，外控方便，受控后也可以保证振幅和频率稳定。

　　因为仪器应仅探测由样品磁性产生的单一固定的频率信号，与这频率不同的信号可由选频放大器和锁相放大器消除。一切因素产生的相同频率的伪信号必须设法消除，这是提高仪器的灵敏度重要关键。因为振动头是一个强信号源，且频率与探测信号频率一致，故探头与探测线圈要保持较远距离用振动杆传递振动，又在振动头上加屏蔽罩，防止产生感应信号。为了确保测量精度避免振动杆的横向振动，在振动管外面加黄铜保护管，其间位于中部和下部用聚四氟乙烯垫圈支撑，既消除了横振动又不影响振动效果。


　　探测系统：在测量过程中，希望探测线圈能有较大的信噪比，同时要求样品在重复测量中取放位置的偏差在一定空间内不影响输出信号大小。前者能够提供测量必要的灵敏度，后者则是保证测量精度和重复性的重要条件。因此探测线圈形状和尺寸的选择是震动样品磁强计的重要关键之一。由后面的公式(5)可以看出，信号的电动势为线圈到样品间距离r的灵敏圈数。因此减小距离r，增强样品与线圈的耦合，将会使灵敏度大为提高。但是随着距离的减小，样品所在位置的偏差对信号影响就会越大，对样品取放位置的重复性要求就会更加苛刻。可以使用成对的线圈对称的放置在样品两边是这种情况得到改善。在(5)式中，将X用-X代入，信号将改变符号，这说明同样线圈在样品两边对称位置其输出信号相等，相位相反。因此在实用中制成成对的线圈彼此串联反接，对称地放置在样品两边，这样不仅可以保证在每对线圈中由样品偶极子振动产生的信号彼此相加，而且它对位置尚有相互补偿的作用，使信号对位置的偏移变得不敏感了。探测线圈这样串联反接的结果还可使来自磁化场的波动和来自其它空间的干扰信号互相抵消，因而改善了抗干扰的能力。

　　2、VSM的工作原理

　　物质，按其磁性来分类，大体可有下述五种，即：

　　①、顺磁性——这类物质具有相互独立的磁矩，在没有外磁场作用下相互杂乱取向，故不显示宏观的磁性;而在外场作用下，原来相互独立杂乱分布的磁矩将在一定程度上沿磁场取向，使此种物质表现出相应的宏观磁性;磁场越强则宏观磁性越强，而当外磁场去除后，其宏观磁性即消失。如用χ表示磁化率、H为磁化场、M为单位体积的磁矩，则M=χH;χ的数值约在10-3～10-5量级。

　　②、逆磁(抗磁)性——此类物质无固有磁矩，但是在外磁场的作用下产生的感应磁性M= -χH,即M和H相反取向，故而得名。χ非常小，约10-4～10-6量级。磁化场消失则宏观磁性亦随之消失。

　　③、反铁磁性——此类物质内具有两种大小相等而反向取向的磁矩，故而合成磁矩为零，使物质无宏观磁性。

　　④、亚铁磁性——此类物质内存在两种大小不等但反向耦合在一起的磁矩，故而相互不能完全抵消，使该类物质表现出强磁特性，其宏观磁性与磁化场成复杂关系。

　　⑤、铁磁性——此类物质内的磁矩均可相互平行耦合在一起因而表现出强磁特性，如亚铁磁性一样，宏观磁性与磁化场呈现非常复杂的关系。

　　人们通常将前三类称为弱磁性、后两类为强磁性。强磁性物质在人类社会中起到不可或缺的作用，如电力部门、信息产业部门、航空航天领域等。但是，随着人类社会的进步，对材料的诸多性能，包括磁性，都提出了更多更新的要求，这就促使人们不断地去对相关性能进行研究、探讨和改进。要这样做，就必须有可信赖的物性检测设备。VSM就是这种公认的专门检测各类物质(材料)内禀磁特性的设备，如磁化强度Ms(σs)、居里温度Tf、矫顽力mHc、剩磁Mr等。而在预知样品在测量方向的退磁因子N后，尚可间接得出其他的有关技术磁参量，如：Bs、BHc、(BH)max等;另可根据回线的特点而判断被测样品的磁属性。由于其操作简单、运行费用低(除超导类型外)、坚固耐用、检测灵敏度高等特点，被广泛用于相关的工矿企业、大专院校及研究机构中，成为材料的磁性研究、质检把关等方面不可缺少的关键设备。利用这种设备，可测量诸如粉料、块材及各种纳米级材料、各种复合型材料的顺磁性、抗磁性及亚铁磁和铁磁性的相关磁特征，为检测和研究这些材料提供可靠的实验数据。

　　当振荡器的功率输出馈给振动头驱动线圈时，该振动头即可使固定在其驱动线圈上的振动杆以ω的频率驱动作等幅振动，从而带动处于磁化场H中的被测样品作同样的振动;这样，被磁化了的样品在空间所产生的偶极场将相对于不动的检测线圈作同样振动，从而导致检测线圈内产生频率为ω的感应电压;而振荡器的电压输出则反馈给锁相放大器作为参考信号;将上述频率为ω的感应电压馈送到处于正常工作状态的锁相放大器后(所谓正常工作，即锁相放大器的被测信号与其参考信号同频率、同相位)，经放大及相位检测而输出一个正比于被测样品总磁矩的直流电压VJout,，与此相对应的有一个正比于磁化场H的直流电压VHout(即取样电阻上的电压或高斯计的输出电压)，将此两相互对应的电压图示化，即可得到被测样品的磁滞回线(或磁化曲线)。如预知被测样品的体积或质量、密度等物理量即可得出被测样品的诸多内禀磁特性。如能知道样品的退磁因子N，则非但可由上述实测曲线求出物质(材料)的磁感B和内磁化场Hi的技术磁滞(磁化)曲线，而且可由此求出诸多技术磁参数如Br、Hc、(BH)max等。


　　为简单起见，我们取一个直角坐标系，如图3所示。并假定样品S位于原点且沿z 向作简谐振动，a=a0 cosωt, a0为振幅、ω为振动频率。磁化场H沿 向施加，并假设在距s为r远处放置一个圈数为N其轴为z向的检测线圈，其第n圈的截面积为Sn(注意：Sn≠Sm、即任意两圈的截面积是不等的)。如果样品S的几何尺度较r而言非常之小，即从检测线圈所在的空间看样品S，可将其视为磁偶极子，此时，据偶极场公式：




　　3. 振动样品磁强计的系统组成

　　本实验仪器是由南京大学仪器厂生产的振动样品磁强计，其中LH-3型VSM的磁场线圈由扫描电源激磁，可产生Hmax=±400Оe的磁化场，其扫描速度和幅度均可自由调节。磁化场的大小和方向是用激磁电流取样值加以标度，以保证磁场测量更准确。扫描电流输出的激磁电流，其大小、方向等均由相关电压控制，无任何机械部件，故可实现磁化场的平滑过零功能。检测线圈采用全封闭型四线圈无净差式，具有较强的抑制噪音能力和大的有效输出信号，保证了整机的高分辨性能。在配备进口Lock-in的情况下，经统调后此种LH-3型VSM的最高灵敏度，在检测线圈间距为20mm的情况下，可达3～4×10-5emu。

　　HH-15型VSM是电磁铁型VSM，其磁场是由电磁铁提供，激磁电源较LH-3型更复杂，且与相应电磁铁的额定功率相配合，电磁铁的最高磁场Hmax可达1.5T。此时的磁场将由高斯计直接测量。在检测线圈间距为25～30mm的情况下，最高灵敏度不低于10-5emu量级。HH-15型VSM还配备了变温测量附件，变温范围低温可致液氮温度，高温可到500℃。

　　两种型号的VSM的振动头均具有双级减振结构，可有效阻断振子与外界的振动偶联;用低频信号振荡器进行驱动，使其振幅可达2mm左右。具有三维调节功能，可准确地将样品调整到检测线圈鞍部区。

　　LH-3型VSM适用于低饱和场、低Hc磁性的软磁薄膜材料磁性能测量及研究，尤其是其不存在电磁铁类的铁芯剩磁效应而可以准确定出H=0的点，使其特别实用于铁磁/反铁磁界面的磁性钉扎效应研究，诸如钉扎型自旋阀薄膜、钉扎型磁性隧道结结构的薄膜、各向异性磁电阻(AMR)效应的玻莫合金磁性膜等。由于此设备中的检测线圈可以在不用时任意抬起而使其不占有效磁场的空间，从而可充分利用该设备的磁场做诸如各向异性磁电阻(AMR)、巨磁电阻(GMR )、隧道磁电阻(TMR)等磁电阻特性测量。

　　一、实验步骤及实验内容

　　1、VSM测试样品的制备

　　块材：对强磁性材料，用适当方式从大块材料上取出约数毫克的小块(但忌用铁质工具获取，以免样品受到强磁性污染)，其大小以能放入样品夹持器内为准。

　　粉料：对强磁性材料如铁氧体的各烧结过程前的粉料，用精密天平称出约数毫克(磁矩小的可适当多称出一些)。用软纸紧密包裹成小球状(如：用1/4张擦镜纸折叠后放入天平中称出其质量，再用勺取粉料小心置于上述纸的折角处-该种纸因有较大较多孔，故需折成双层，读出总的质量数，则样品的单一质量即为前后称量之差)。

　　注意：包裹时，务必是粉料尽量集中在一小区间。

　　薄膜材料：由于薄膜均附着在衬底如玻璃，硅片等上面，故对铁磁性薄膜必须用玻璃刀裁下(2×5)mm2大小的样品，用干净纸包一下以资保护(为计算其磁矩，必须预知其厚度，面积之测量应采用投影放大的办法以减少误差，从厚度和面积即可求得样品的体积)

　　液体材料：将铁磁性液样注入柱形孔内并密封。注意：密封后，液体不能在其所在空间活动。液样注入前后的质量差，即为被测材料的质量。

　　非强磁性材料：必须用较大体积(质量)的样品及强磁场，以获得较大的电信号。(J=M×V=χHV，J大时信号才大，故在χ很小时，即可尽量用大体积v的样品及强磁场H)。

　　特别提示：

　　i.样品杆必须保持清洁，特别是不能有强磁性污染，否则将导致严重误差(为确保此点，可在测量前，样品杆上不放任何材料，对空杆进行测量，此时测得的应为一直线。注：不一定是水平直线。)

　　ii.对强磁性粉料进行测量时，由于粉料颗粒中不可避免地存在超顺磁性成份，以及磁性颗粒的磁各向异性杂乱分布，导致即使在强磁场下都达不到“饱和”状态，即随着磁场的不断增强，表示磁矩的Y轴也在不断增加。故而计算粉料的饱和磁矩时将遇到困难。此时可采取两种方案：①所有被测样品都取固定统一磁场下的值，以做相互比较。②将磁滞回线的线性部分延长，其与Y轴交点作为该样品的饱和磁矩。

　　2、开关机

　　开机前应仔细检查设备是否完好、线路连接是否正确，仪表的各个开关旋钮位置、仪表显示是否正确。扫描电源(功能转换旋钮处于自动档、电流表电压表数值显示为零、手动调节旋钮的指针指示在刻度盘中数字5左右)，信号发生器的功率输出显示为零。

　　打开各单元电源开关，预热二十分钟左右再开始正式实验。

　　关停机时扫描电源必须严格按使用要求和程序关停机;必须在振荡器无功率输出，即振动停止时关此驱动单元;其它单元停机时无特殊要求。

　　特别注意!!!

　　任何时间使用扫描电源上的任何一个旋钮或开关，必须是在扫描电源处于停机状态时，才能转换操作使用。禁止快速操作各旋钮。特别是涉及扫描速度、扫描幅度的相关旋钮，否则，容易造成严重的故障。

　　2、VSM系统连接和调试

　　i、 检测线圈的安装调整：

　　对HH-15型VSM：将检测线圈可靠地固定在电磁铁极头的两端(由旋转附在检测线圈骨架上的两个螺柱来完成)，并使检测线圈内的长直线垂直于水平面。

　　对LH-13型VSM：将弯头支架固定在VSM底座的相应位置即可。

　　检测线圈上的信号线连接于锁相放大器的信号输入端。

　　ii、振动头及振动杆的安装调整：

　　将振动头的支撑固定支架安装于电磁铁上;减震隔离支架安装于支撑固定支架上;振动头安装于减震隔离支架上。将所有固定螺丝匀称地拧紧。

　　打开振动头腔体，取出包装用支撑泡沫，分别调整减震簧片，使得样品杆垂直于水平面;且在旋转振动头的同时，随之旋转的样品杆端应没有水平方向的位移现象。

　　振动头底部的两对锁紧螺丝：前后锁紧螺丝调节X方向，左右锁紧螺丝调节Y方向;转动底部圆盘调节Z方向。

　　通过调节振动头的X、Y、Z方向和观察磁矩大小发现VSM的鞍部区(即样品测量点)。使样品测量点尽量位于鞍部区中央(鞍部区测量方法见后)。

　　振动头上的航空接头连接于信号发生器的功率输出端。

　　iii、 特斯拉计探头的安装调整：

　　先将特斯拉计探头远离磁场调零，将特斯拉计探头支架固定于电磁铁的激磁线圈之间，并使探头靠近检测线圈;调整探头平面，尽量使得探头平面垂直于电磁铁的磁场。特斯拉计探头由导线连接于特斯拉计的磁场信号输入端。

　　iv、 各个设备单元的连接：

　　n 检测线圈连接于锁相放大器的信号输入端;

　　n 振动驱动线连接于振动头和信号发生器的功率输出端;

　　n 特斯拉计探头连接于特斯拉计的磁场信号输入端;

　　n 特斯拉计的磁场信号输出端连接于X-Y记录仪X轴;

　　n 锁相放大器的信号输出(Vx或Vy)连接于X-Y记录仪Y轴;

　　n X-Y记录仪的数据输出连接于电脑串口;

　　n 信号发生器的电压输出(同步频率)连接于锁相放大器的参考频率;(注意：如使用内参考，则不需要连接)

　　n 保证各个仪器有可靠的接地。

　　3、VSM系统的定标和测量

　　i、 数据的定标：

　　对于HH型VSM，X轴的参数可以是磁场、温度等。其X轴定标方法为：将扫描电源上的功能转换旋钮(自动、手动、机控)调至手动档。调节扫描电源上的手动旋钮(+、5、-)，给电磁铁加上一恒定电流，使电磁铁产生一个恒定磁场。(扫描电源的使用详见其说明书)

　　在电脑上调节X-Y记录仪的量程至适当位置，查看X-Y记录仪测量的磁场相对电压数据V1，与特斯拉计显示的磁场数据H1进行对比计算： H1 ÷ V1 =K1，得出转换系数K1，单位：Oe / mV。重复上述过程：Hn ÷ Vn = Kn，可得到数据：K1， K2，K3， …， Kn。(K1+ K2+ K3+…+ Kn)÷n=K ，得出转换系数K，单位：Oe / mV。将K值输入到电脑记录上显示的X轴的转换框内，单位为Oe。再调节扫描电源上的手动扫描旋扭，使电流电压表的读数为零。X轴定标完成。

　　对于其它的参数(如温度)也参照此法定标。

　　对LH-13型VSM，转换系数K=0.8(Oe / mV)。将K值输入到电脑记录上显示的X轴的转换框内，单位为Oe。

　　Y轴的定标：Y轴的参数一般是磁矩。

　　将标准样品固定于样品杆底部的中间位置，并将样品连接在振动杆上，将振动杆安装固定于振动头上。

　　将扫描电源上的功能转换旋钮(自动、手动、机控)调至手动档。调节扫描电源上的手动(+、5、-)旋钮，给电磁铁加上一恒定电流，使电磁铁产生一个恒定磁场。产生的磁场必须能使标准样品饱和磁化。

　　在电脑上调节X-Y记录仪的量程至适当位置。调节信号发生器功率输出旋钮，使功率输出为一恒定值，此时，振动杆被驱动，开始振动。

　　锁相放大器的信号发生器输出调零：调节锁相放大器的设置按钮至输出的短路位置，分别调节Vx，Vy钮使其数值为最小值，调零完成。

　　调节锁相放大器的设置按钮至输出的输出位置，准备测量定标。(锁相放大器的使用详见其使用说明书)

　　相位的确定：调节锁相放大器的相位旋钮，使Vx或Vy的值为最大值，即检测样品具有的输出信号为最大值。此时，被测信号与参考信号同相位，相位调节完成。

　　VSM的鞍部区的确定：调节锁相放大器的量程至适当位置，分别调节振动头的X，Y，Z三个方向，找出X，Z二个方向上具有最大输出信号的位置(即在X-Y记录仪上纵坐标的值为最大);找出Y方向上具有最小输出信号的位置(即在X-Y记录仪上纵坐标的值为最小);这样确定好VSM的鞍部区(即样品的测量点)。

　　此时缓慢平稳地调节扫描电源上的手动旋扭(+、5、-)，使得标准样品被电磁铁的磁场磁化饱和，并在X-Y记录仪的一、三象限上记录出样品的饱和回线。取一、三象限上回线的水平线分别对应的电压信号数值为V1 、V2,单位为：mV，V1，V2均取绝对值。我们定义J为磁矩符号，则(V1 + V2)÷ 2 = V(mV)。标准样品的磁矩为J0，J0 ÷ V =K(emu / mV)。将K值输入X-Y记录仪上的Y轴的转换框内，单位为(emu / mV)。由于J0的量级为10-4或10-5，非常小。所以，我们在Y轴的转换框内输入有数值的数，量级放在单位框内。例：得出J=0.000087895243emu，那么，输入Y轴的转换框内的数值=(8.79)，单位框内=(e-5 emu)。这样，在图纸打印时，数据能够正确的表示。再调节扫描电源上的手动扫描旋扭，使电流电压表的读数为零;关闭信号发生器功率输出;使设备处于备用状态。这样，Y轴定标完成。

　　ii、样品的测量

　　将扫描电源的波段旋钮调至自动扫描，按下扫描电源的开关，根据需要，调节扫描电源的扫描幅度，扫描速度(详见扫描电源使用说明书)。

　　开启电脑上的X-Y记录仪程序，使用常规方式。调节其量程到适当位置。将样品仔细放入样品夹中，将样品杆放入振动头内，对准位置，锁紧压紧螺母。

　　开启信号发生器功率输出，使振动头开始振动。

　　使X-Y记录仪开始工作。

　　开启锁相放大器，当锁相放大器的参考频率等于信号发生器的输出频率时，按下扫描电源的扫描开关(黄色按钮)，此时，面板上红灯点亮，测量开始。

　　磁滞回线测量完毕后，停止X-Y记录仪。停止信号发生器功率输出。在扫描电流为零时，按下扫描电源的扫描开关(黄色按钮)，此时，面板上红灯熄灭，扫描停止。松开振动头顶端的振动杆紧固螺母，拉出振动杆到合适位置，用夹子夹住，取出样品。

　　一个样品测量结束。下一个样品测量重复上述过程。

　　注意：①上述为被测样品和定标的标样是在相同条件下进行测量时的情况。如测量时，锁相放大器的量程不同，则需考虑锁相放大器放大倍数的转换问题。

　　②对非规则块料，其磁滞回线形状将与样品安装的方位有关，这是正常现象，因为VSM测的为磁矩与外加磁化场之关系，并非内场与磁矩的关系，而由于非规则的样品，其各方向的退磁因子不等，故必然导致不同方向上的回线多少都有些差异;此时测得的回线并非样品的内禀特性，而是样品的磁矩与外磁化场的函数关系;只有将此处的外磁场转化成内场后，重新将磁矩与相应内场的关系求出，才可得到被测样品的内禀特性与磁化场的函数关系。

　　4、测量数据处理与分析

　　将测量得到的数据用Origin软件作图，并由曲线计算出每个样品的饱和磁化强度Ms，剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc。

　　5、消除退磁场的修正(选做)

　　所谓“退磁场”，即当样品被磁化后，其M将在样品两端产生“磁荷”，此“磁荷对”将产生于磁化场方向相反的磁场，从而减弱了外加磁化场H的磁化作用，故称为退磁场。可将退磁场表示为Hd=-NM，N称为“退磁因子”，取决于样品的形状，一般来说非常复杂，甚至其为张量形式，只有旋转椭球体，方能计算出三个方向的具体数值。磁性测量中，通常样品均制成旋转椭球体的几种退化型：圆球形，细线形，薄膜形，此时，这些样品的特定方向的N是定值，如球形时1/3，沿细线的轴线N=0，沿膜面N=0等。(参见附录)

　　当知道样品的体积v或其质量m时，则可求得该样品的磁化强度M=J/v或质量磁化强度σ=J/m。如能预知样品在磁化场H方向的退磁因子N，从而可求出样品的内磁化场Hi=H-NM时，将M(σ)～Hi一一对应关系做成曲线。就可得到修正后的被测样品的磁化曲线或磁滞回线M～H或σ～H。

　　四、实验报告要求

　　1. 实验目的要求

　　2. 实验原理、仪器结构

　　3. 主要实验步骤

　　4. 测试结果曲线及分析结果

　　5. 回答思考题

　　五、思考题

　　1. 本实验中参考信号是怎样产生的，其作用是什么?

　　2. 简述振动样品磁强计的特点及用途。

　　3. 简述VSM的鞍部区的确定方法以及样品在X、Y、Z方向上有偏差是对测量结果的影响。