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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】检测数据不对，元素灯惹的祸？？

浏览0 回复45 电梯直达
yuyihai1982
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发表于：2011/09/29 18:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
事情是这样的，我以前做我们的中间产品Cd的含量基本上是未检出或是零点几个ppm（当然也有特殊情况），突然有天做了7个中间产品所有的结果都差不多都在3.0ppm左右，都有平行样线性也很好，反测标液正常。为了能找到原因又重新配了标准，结果还是一样。后来把7个样品送到总公司做结果都未检出。后来我有换了个以前的Cd灯 （比正在用的旧多了，而且还黑黑的）还同时给电脑杀了个毒（电脑确实有毒），今天做出的结果恢复正常了。我就奇了怪了没有任何现象能看出原来的那个灯有问题（所有参数跟以前一样，电流，负高压，能量，燃气流量等等。怎么突然就坏了呢？而且看上去没有一点不妥，还很新才用了8个月）
本人干化验有好几年了，但对于仪器分析还没接触多长时间望各位大虾分析分析，仪器是谱析通用的TAS990
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2011/9/29 19:09:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道是不是样品处理的问题呀？
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yuyihai1982
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2011/9/29 19:41:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
不知道是不是样品处理的问题呀？

所有条件都是一样的，样品处理很简单盐酸5毫升定容
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zmxorhhxa
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2011/9/29 20:49:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不应该啊。。。  灯要有问题 标线做得好吗？？  平行样和重现性肯定是不行的
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yuyihai1982
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2011/9/29 22:05:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zmxorhhxa(zmxorhhxa) 发表:
不应该啊。。。  灯要有问题 标线做得好吗？？  平行样和重现性肯定是不行的

这就是我不明白的地方，而且是突然出现这样的情况的。还有就是不管什么样子都Cd高出了3个ppm  ，我特意做了高点的样品我做7.80ppm的  总公司就是4.8ppm左右。我做3 总公司就未检出。线性0.9996----0.9998左右,平行样不会相差0.2ppm  ,第二天重做还是一样的。
但是我只要一换原来的旧灯，马上就能跟总公司ICP做的很吻合。
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zihan_love
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2011/9/30 13:44:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么厂家的灯，旧等和新灯是否为一个厂家？还有总公司和你用原子吸收是同一型号的吗?做标准曲线时的吸光度正常吗？还有灯寻峰时峰型怎么样？
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悠旸
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2011/9/30 16:52:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的标准曲线是新做的吗？不要一直用一条曲线。
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秋月芙蓉
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2011/10/1 19:59:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ测定用火焰还是石墨炉？总公司的ICP，检测限发多少？
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yuyihai1982
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2011/10/1 21:10:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
用的什么厂家的灯，旧等和新灯是否为一个厂家？还有总公司和你用原子吸收是同一型号的吗?做标准曲线时的吸光度正常吗？还有灯寻峰时峰型怎么样？

不是一个厂家，当时还灯初期是对比过的，新灯做出的结果跟旧灯一样才换下来的（还灯原因是几个其他元素灯坏了 所以一起换了 以前的灯没坏）
总公司是ICP  我的是谱析的原子吸收
寻峰很正常99以上
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yuyihai1982
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2011/10/1 21:14:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主的标准曲线是新做的吗？不要一直用一条曲线。

重新做了线性什么都很好 （用了0， 5，10，15和0，10，20，30）  就是侧样品结果偏高3个PPm
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yuyihai1982
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2011/10/1 21:16:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
LZ测定用火焰还是石墨炉？总公司的ICP，检测限发多少？

用的是火焰法 
总公司ICP  是ppb级（以前对比结果很好）
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