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主题：【讨论】－国标中用5％的乙酸乙酯/石油醚洗脱茶叶中的菊酯农残，回收率太低，怎么办？

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banruohua22

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发表于：2006/03/20 23:20:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国标中用5％的乙酸乙酯/石油醚洗脱菊酯，回收率太低，甚至有些根本就洗脱不下来。我用混标过柱子，有联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯，只有联苯菊酯被洗脱了，其余的根本就没洗脱。是不是洗脱溶剂不对还是弗罗里硅土活性太强？用乙醚/正己烷是不是更好？弗罗里硅土活化以后需要加水灭活吗？
后来改用中性氧化铝，其余都不变，都洗脱了，不过除联苯菊酯以外的农残回收率还是很低。所以，还要请教一个问题，为什么做菊酯一般用弗罗里硅土？比较起来，氧化铝有什么优势和缺点？

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2006/3/21 9:02:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问一下，您的佛罗里硅土是怎么处理的啊？

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carbofuran

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2006/3/21 9:46:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的柱子是固相萃取柱还是自制的层析柱，如果市场售的固相萃取柱，应该不存在洗不下来的问题，如果是自制的，一是要注意弗罗里硅土处理，650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定后再使用，二是用量，我以前一般用4-6克的量，淋洗液用量大约在80-100mL左右。应该可以得到较好的回收率。

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2006/3/21 15:58:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般情况下100-200目的硅土,1%脱活,用乙醚/正己烷洗脱,比例从1:9~3:7之间的极性(需做淋洗试验)就能达到非常好的回收.另外请教一下氟氰戊菊酯是不是在仪器上出两个峰,分别怎么命名,不知道是否有资料可以提供?

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2006/10/8 10:42:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是每次用650度高温烘干5h，还是一次性烘干，放在干燥器中呀

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2006/10/8 10:55:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 楼-楼 发表:
一般情况下100-200目的硅土,1%脱活,用乙醚/正己烷洗脱,比例从1:9~3:7之间的极性(需做淋洗试验)就能达到非常好的回收.另外请教一下氟氰戊菊酯是不是在仪器上出两个峰,分别怎么命名,不知道是否有资料可以提供?

你自己随便命成A-X，B-X不就行啦

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2006/10/8 15:31:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 carbofuran 发表:
你的柱子是固相萃取柱还是自制的层析柱，如果市场售的固相萃取柱，应该不存在洗不下来的问题，如果是自制的，一是要注意弗罗里硅土处理，650℃烘5h，加3.5%水脱活，稳定后再使用，二是用量，我以前一般用4-6克的量，淋洗液用量大约在80-100mL左右。应该可以得到较好的回收率。

稳定是什么意思，一次能多烘一些弗罗里硅土，放在干燥器中吗？
加3.5%水脱活是什么意思，是加水吗？加纯净水还是二次蒸馏水还是超纯水？

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