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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】色谱柱理论塔板数的计算是否受升温程序设置影响

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ins0mnia2010

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发表于：2011/12/07 15:03:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

做系统适用性试验，人为延迟柱初始温度的保留时间，调整保留时间变大，n=16*（T/Wb）2。

例如正丁醇出峰6min，我延长初始柱温2min，8min出峰的话，实际上是使正丁醇以液态形式在柱头多保留2min，而在柱子中进行分配的时间是一致的，而理论塔板数却会增加。即使是测有效塔板数，调整保留时间=保留时间-死时间，死时间又是不保留物质运行的时间，也无法避开这个在柱头冷凝的时间。

问一下大家我理论塔板数上的计算是否缺少了某必要条件，还是哪一步的物理化学过程我弄错了。

真心求教了~

推荐答案：dahua1981回复于2011/12/07

不能这样理解吧
延迟两分钟也是进入柱子了
因为还有载气呢

补充答案：

蓝是那么的天回复于2011/12/07

楼主关于延长初始柱温来改变保留时间的说法似乎不妥。及时认为样品在气化后又重新液化存在于柱头，但是也会在载气的作用下缓慢向MS端移动，那么楼主所说的延长2分钟的初始柱温使保留时间延时2分钟，这种技术有根据吗？还是楼主实际操作过程中得到这样的结果？

砂锅粥回复于2011/12/07

我觉得这样无法让溶剂延迟2分钟进色谱柱，也就是无法让保留时间延迟2分钟。在这2分钟时间内，肯定有部分溶剂挥发被载气带入色谱柱。

2451504回复于2011/12/07

个人觉得两者不相干，按照这理论，那给它初始温度30°，HOLD时间无限，正丁醇怎么也出不来了呀。

symmacros回复于2011/12/07

做系统适用性试验是不是要在测定样品相同的条件下进行？你测定的色谱柱理论塔板数是在延长2min后的值。假如延长保留时间，不知道峰宽增加多少？请问两红种方法测定的n各是多少呢？

这个我也没有测，是在看别人用DMSO溶解正丁醇时想到的，如果基于低温下溶剂在柱头冷凝这个假设成立。那么前后两程序的正丁醇在色谱柱中的分配行为应该是一样的，峰宽也应该一致的。

估计正丁醇的峰宽可能不会完全相同，前后两者情况的分配行为也许有差别。溶剂在柱头冷凝会不同程度影响目标物的峰型和出峰时间的。

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2011/12/7 15:05:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不能这样理解吧
延迟两分钟也是进入柱子了
因为还有载气呢

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ins0mnia2010

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2011/12/7 15:15:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
不能这样理解吧
延迟两分钟也是进入柱子了
因为还有载气呢

溶剂聚焦会使组分在柱头冷凝，形成厚厚的液膜，即使在有载气的情况下也难以
运动的吧

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2011/12/7 15:31:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
不能这样理解吧
延迟两分钟也是进入柱子了
因为还有载气呢

溶剂聚焦会使组分在柱头冷凝，形成厚厚的液膜，即使在有载气的情况下也难以
运动的吧

一般溶剂沸点都比较低
而进样口温度相对较高汽化后的溶剂没有那么快就冷凝吧

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2011/12/7 15:52:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
不能这样理解吧
延迟两分钟也是进入柱子了
因为还有载气呢

溶剂聚焦会使组分在柱头冷凝，形成厚厚的液膜，即使在有载气的情况下也难以
运动的吧

一般溶剂沸点都比较低
而进样口温度相对较高汽化后的溶剂没有那么快就冷凝吧

那我们假设这个溶剂时DMSO呢？

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蓝是那么的天

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2011/12/7 16:46:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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砂锅粥

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2011/12/7 17:04:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得这样无法让溶剂延迟2分钟进色谱柱，也就是无法让保留时间延迟2分钟。在这2分钟时间内，肯定有部分溶剂挥发被载气带入色谱柱。

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2011/12/7 17:33:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 matt_zheng(matt_zheng) 发表:
楼主关于延长初始柱温来改变保留时间的说法似乎不妥。及时认为样品在气化后又重新液化存在于柱头，但是也会在载气的作用下缓慢向MS端移动，那么楼主所说的延长2分钟的初始柱温使保留时间延时2分钟，这种技术有根据吗？还是楼主实际操作过程中得到这样的结果？

不是我的实验结果，只是基于液膜在气流吹扫下在柱头不移动的假设。

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2451504

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2011/12/7 19:18:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得两者不相干，按照这理论，那给它初始温度30°，HOLD时间无限，正丁醇怎么也出不来了呀。

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2011/12/7 19:20:04 Last edit by 2451504

symmacros

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原文由 ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:
做系统适用性试验，人为延迟柱初始温度的保留时间，调整保留时间变大，n=16*（T/Wb）2。

例如正丁醇出峰6min，我延长初始柱温2min，8min出峰的话，实际上是使正丁醇以液态形式在柱头多保留2min，而在柱子中进行分配的时间是一致的，而理论塔板数却会增加。即使是测有效塔板数，调整保留时间=保留时间-死时间，死时间又是不保留物质运行的时间，也无法避开这个在柱头冷凝的时间。

问一下大家我理论塔板数上的计算是否缺少了某必要条件，还是哪一步的物理化学过程我弄错了。

真心求教了~

做系统适用性试验是不是要在测定样品相同的条件下进行？你测定的色谱柱理论塔板数是在延长2min后的值。假如延长保留时间，不知道峰宽增加多少？请问两红种方法测定的n各是多少呢？

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2011/12/7 20:49:42 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 2451504(2451504) 发表:
个人觉得两者不相干，按照这理论，那给它初始温度30°，HOLD时间无限，正丁醇怎么也出不来了呀。

我们色谱系统出鬼峰的时候不就是通过提高色谱柱温将里面的高沸点物质赶出么？

低温下假如正丁醇1分液体可变为1000分气体，30度恒温，每分钟只挥发1分气体，就需要1000分钟完全挥发，色谱峰无限展宽，峰高基

本就低于检测限了。

即使有少量正丁醇挥发，我30度下多保留两分钟，也只有千分之2的正丁醇挥发，大部分仍然还处于液态状态。

再一个例子，为什么色谱柱污染只需割掉柱前端10cm左右？是否这也说明了液态的样品在柱子里的位移十分有限？

这些都仅凭我的一些感性认识，没有系统学习过物化知识，举的例子有不妥的希望大家还能帮忙指出。

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