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主题：【第十五届原创】IEC62321-10中使用anthracene-d10作为内标的适用性

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原天
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状元秀发表于：2022/10/10 11:43:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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IEC62321-10中使用anthracene-d10作为内标的适用性

1． 前言



实验室有进行IEC62321-10 2020的方法验证，在实验的过程中，发现anthracene-d10作为内标时与Phennanthrene的出峰时间产生重叠的情况
2． 检测依据

IEC62321-10 2020

AfPSGS2019-01PAKEN

前处理方法：样品剪碎后，经20ml甲苯在60度下超声1小时，移取1ml萃取液到样品瓶，加入20ul内标，供测试

上机方法：

Injected quantity: 1μl, splitless

Column: DBEUPAH 20m*0.18mm*0.14um

Carrier gas: 氦气

Injector temperature: 280°C

Transfer line temperature: 300°C

Initial temperature: 90°C → 2 min. Heating rates: 20°/min. → 200°C 7°/min. → 250°C 5°/min. → 300°→ 5 min C

3．设备与试剂

      GCMS

    超声波仪

    移液枪（0.1/ 1ml）

    UPLC级甲苯

    PAHs MIX18 ACCU
    Anthracene-d10 DR.E
    Triphenylbenzene DR.E

4 . 数据分析



1）图1是标准溶液中Phennanthrene、anthracene--d10、anthracene的SIM和TIC图，在图中我们，只看到了两个峰，同时峰型是不有完全的分离的，大概有15%左右的峰谷，而且峰1的高度比峰2明显高了点，但在不加内标的情况下，其他两个峰的强度差不多。我们再来看一下图2



2）图2是标准溶液的TIC图并对178和188进行了离子的提取，第一个是178的提取图，第二个是188的提取图，第三个是TIC图。

从第一段，我们可以找到Phennanthrene的保留时间为9.39, anthracene--d10的保留时间为9.42，anthracene的保留时间为9.48

anthracene--d10基本处于Phennanthrene的右侧边上，大部份重合。



3）对测试结果的影响

采用内标法，使用anthracene--d10作为内标，建立测试标准曲线，18种PAHS的大部份大于995~999，后252的几个，也基本能达到990的要求。

标液和样品的内标强度偏差都较少，基本在10%以内，满足检测方法对其的要求（50%~150%）。

QC留样复测的在收率也大于90%。

从数据上来看，这重叠的内标对结果没有显著性的影响, anthracene--d10能满足IEC62321-10作为内标的要求
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wulin321
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2022/10/10 13:31:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标一般要按标准要求进行选择
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houjjun
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2022/10/10 19:06:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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古城伴明月
v3052453
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2022/10/12 14:26:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离不开用SIM模式特征离子定量就可以，不影响。EN 71-3 标准中有机锡内标也和被检测出峰分不开，通过提取特征离子定量就行。
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