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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质联用仪（7890A-5975C）进液为何没有响应值？

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发表于：2022/04/13 17:30:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用（以下均为选择离子扫描），3月底测标液和样品时，邻苯二甲酸酯目标物均能出峰。没有动过仪器。4月初测目标化合物不能检出，邻苯二甲酸酯混标100mg/L也不能检出（以往10mg/L的含量，部分目物已经出峰很明显了），气相谱图在相应保留时间内也未出峰。此前一直用相同条件，均可正常检出，已经重新调谐，调谐也通过了，且调谐结果参数跟前一次调谐结果参数基本差不多。现在不知道问题出在哪里，请教各位老师和经验丰富的前辈，问题可能出在哪里？万分感谢！ps，调谐均正常，已更换隔垫、O圈、衬管，并清洗了分流平板，色谱柱切除了两端。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/04/13
楼主走标液溶剂峰有没有？具体的出峰图谱能上一个吗？质谱部分，从调谐报告上看仪器状态还可以，所以问题应该不在质谱。气相部分，楼主已经对进样口进行维护，该换的也换了，洗的也洗了，但是楼主需要确定一下色谱柱是否堵或者有裂痕，这两种情况都会造成不出峰的情况，检查方法，色谱柱连接质谱端拆下，开启载气，放入溶剂中看气泡是否连续不中断。还有一个地方也不要忽视，那就是进样系统，比如进样针针头堵是否压根没有吸到样品？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/4/13 21:02:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针换新的，进样口需要维护，考虑钢刷刷下进样口或者棉签粘丙酮好好擦拭，其次色谱柱考虑老化几个循环，也不排除柱子有问题，考虑换根新柱子试试
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通标小菜鸟
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2022/4/13 21:09:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主走标液溶剂峰有没有？具体的出峰图谱能上一个吗？质谱部分，从调谐报告上看仪器状态还可以，所以问题应该不在质谱。气相部分，楼主已经对进样口进行维护，该换的也换了，洗的也洗了，但是楼主需要确定一下色谱柱是否堵或者有裂痕，这两种情况都会造成不出峰的情况，检查方法，色谱柱连接质谱端拆下，开启载气，放入溶剂中看气泡是否连续不中断。还有一个地方也不要忽视，那就是进样系统，比如进样针针头堵是否压根没有吸到样品？
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分析仪器售后咨询
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2022/4/13 21:12:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把方法和谱图拍张照上传一下
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bslwg
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2022/4/14 6:47:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2022/4/14 6:54:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一只进样针试试，换其他标液，看看是否能否出峰？色谱柱两端的尺寸接对了吗？
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Insm_112810a8
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2022/4/14 6:57:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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smart123
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2022/4/14 9:07:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下八氟萘期间核查（看仪器性能）。另：塑化剂检测，用去毛衬管去毛），不分流进样试试，如果不行，那换一下柱子。
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oscar_2007
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2022/4/14 10:22:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要从两个问题考虑：
第一，清洗进样针，并检查进样针是否自动下降到液面下，如果没有下降到液面下可能就是没有抽到标准溶液，只抽取瓶内空气了导致无峰。
第二，检查整根色谱柱中间是否有断裂的缝隙或缺口，也会导致无峰出。楼主已经维护过色谱柱，那就再检查一遍色谱柱两端接口的长度安装是否合理。
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安平
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2022/4/14 10:53:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐通过，可以确认ms工作正常。


需要考虑是否样品并未达到检测器，或者检测器或分析方法灵敏度不足。


是否柱子堵塞，折断，安装不良，注射器是否不良，是否系统泄漏。


是否检测器sim选择离子不良，是否灵敏度选择不合适等
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Suckeed
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2022/4/14 10:59:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前有次也这样，然后是进样针堵了
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