主题:【已应助】气质联用仪(7890A-5975C)进液为何没有响应值?

浏览0 回复12 电梯直达
Ins_2ff693c0
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
气质联用(以下均为选择离子扫描),3月底测标液和样品时,邻苯二甲酸酯目标物均能出峰。没有动过仪器。4月初测目标化合物不能检出,邻苯二甲酸酯混标100mg/L也不能检出(以往10mg/L的含量,部分目物已经出峰很明显了),气相谱图在相应保留时间内也未出峰。此前一直用相同条件,均可正常检出,已经重新调谐,调谐也通过了,且调谐结果参数跟前一次调谐结果参数基本差不多。现在不知道问题出在哪里,请教各位老师和经验丰富的前辈,问题可能出在哪里?万分感谢!ps,调谐均正常,已更换隔垫、O圈、衬管,并清洗了分流平板,色谱柱切除了两端。
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/04/13
楼主走标液溶剂峰有没有?具体的出峰图谱能上一个吗?质谱部分,从调谐报告上看仪器状态还可以,所以问题应该不在质谱。气相部分,楼主已经对进样口进行维护,该换的也换了,洗的也洗了,但是楼主需要确定一下色谱柱是否堵或者有裂痕,这两种情况都会造成不出峰的情况,检查方法,色谱柱连接质谱端拆下,开启载气,放入溶剂中看气泡是否连续不中断。还有一个地方也不要忽视,那就是进样系统,比如进样针针头堵是否压根没有吸到样品?
为您推荐
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
JOE HUI
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
进样针换新的,进样口需要维护,考虑钢刷刷下进样口或者棉签粘丙酮好好擦拭,其次色谱柱考虑老化几个循环,也不排除柱子有问题,考虑换根新柱子试试
通标小菜鸟
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主走标液溶剂峰有没有?具体的出峰图谱能上一个吗?质谱部分,从调谐报告上看仪器状态还可以,所以问题应该不在质谱。气相部分,楼主已经对进样口进行维护,该换的也换了,洗的也洗了,但是楼主需要确定一下色谱柱是否堵或者有裂痕,这两种情况都会造成不出峰的情况,检查方法,色谱柱连接质谱端拆下,开启载气,放入溶剂中看气泡是否连续不中断。还有一个地方也不要忽视,那就是进样系统,比如进样针针头堵是否压根没有吸到样品?
分析仪器售后咨询
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
bslwg
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
换一只进样针试试,换其他标液,看看是否能否出峰?色谱柱两端的尺寸接对了吗?
Insm_112810a8
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
smart123
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
做一下八氟萘期间核查(看仪器性能)。另:塑化剂检测,用去毛衬管去毛),不分流进样试试,如果不行,那换一下柱子。
oscar_2007
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
主要从两个问题考虑:
第一,清洗进样针,并检查进样针是否自动下降到液面下,如果没有下降到液面下可能就是没有抽到标准溶液,只抽取瓶内空气了导致无峰。
第二,检查整根色谱柱中间是否有断裂的缝隙或缺口,也会导致无峰出。楼主已经维护过色谱柱,那就再检查一遍色谱柱两端接口的长度安装是否合理。
安平
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
调谐通过,可以确认ms工作正常。


需要考虑是否样品并未达到检测器,或者检测器或分析方法灵敏度不足。


是否柱子堵塞,折断,安装不良,注射器是否不良,是否系统泄漏。


是否检测器sim选择离子不良,是否灵敏度选择不合适等
Suckeed
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴