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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】液体样打进采样管的技巧

浏览0 回复7 电梯直达

lcymht97047b1

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发表于：2012/04/30 19:45:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我现在使用的是安捷伦的6850GC-5975B MS联用，用的是Markes的 UltrA TD的热脱附进样装置，进液体样的时候只能用微量注射器打进采样管，通3min左右的气体，然后用热脱附进样，可是每次的重现性很差，大家有没有和我使用相同仪器的，怎么做比较好，给我分享分享经验。谢谢啦！

该帖子作者被版主 learner1999加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励新人发帖

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2012/4/30 20:54:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主是测定什么样品？

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ailuwuya

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2012/4/30 22:43:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:
大家好，我现在使用的是安捷伦的6850GC-5975B MS联用，用的是Markes的 UltrA TD的热脱附进样装置，进液体样的时候只能用微量注射器打进采样管，通3min左右的气体，然后用热脱附进样，可是每次的重现性很差，大家有没有和我使用相同仪器的，怎么做比较好，给我分享分享经验。谢谢啦！

我有用MARKES的TD 100做多氯联苯和邻苯二甲酯，重复性还不错啊

您的采样管里面的吸附材料是什么？目标物是什么？您通气时候的气体流量是多少？热脱附仪的参数是多少？用的是内标法还是外标法？没有这些详细的信息就没法知道具体的问题出现在哪里啊。而且在做之前有一些参数，特别是温度和载气流量是需要优化一下的。

另外建议你如果有问题可以及时发邮件问英国那边的技术支持，他们的服务效率很不错的。

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢应助。

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2012/4/30 22:45:04 Last edit by ailuwuya

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2012/5/8 11:27:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ailuwuya(ailuwuya) 发表:
原文由 lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:
大家好，我现在使用的是安捷伦的6850GC-5975B MS联用，用的是Markes的 UltrA TD的热脱附进样装置，进液体样的时候只能用微量注射器打进采样管，通3min左右的气体，然后用热脱附进样，可是每次的重现性很差，大家有没有和我使用相同仪器的，怎么做比较好，给我分享分享经验。谢谢啦！

我有用MARKES的TD 100做多氯联苯和邻苯二甲酯，重复性还不错啊

您的采样管里面的吸附材料是什么？目标物是什么？您通气时候的气体流量是多少？热脱附仪的参数是多少？用的是内标法还是外标法？没有这些详细的信息就没法知道具体的问题出现在哪里啊。而且在做之前有一些参数，特别是温度和载气流量是需要优化一下的。

另外建议你如果有问题可以及时发邮件问英国那边的技术支持，他们的服务效率很不错的。

你好，我用的是Tenax TA管，不知道里面吸附的是什么，目标物是苯，甲苯，乙苯，二甲苯
通气的气流是0.4L/min。
热脱附仪的参数是Flow path Temp 140
Tube Desorb Time1 10 Temp1 250 Time2 0.0
Trap Desorb Trap low -3 Trap Hold 3.0
Trap high 300
Split Flow 20ml/min
冷阱温度达不到-10度，改成-3度了。
用的是外标法
温度和载气流量怎么优化，每次用的是同一个方法，固定的，所以没想着优化
英国那边的邮箱是多少，方便给一个吗？

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lcymht97047b1

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2012/5/8 14:21:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主是测定什么样品？

环境中的苯，甲苯，乙苯，二甲苯

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chamnying

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2012/7/18 16:55:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的项目和你一样，切磋切磋
103427809qq

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xiangtui

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2012/8/10 14:24:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chamnying(chamnying) 发表:
我做的项目和你一样，切磋切磋
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跪求交流，Q437514968

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alex-sun

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2012/8/10 15:39:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了下楼主的参数，有几点
1 采样管打标的时候气体流速过高，会导致“击穿”（翻译过来是这个意思），建议降低流速，100左右即可。
2时间要精确控制，一般3-5分钟均可，但是要固定下来。
3 冷肼温度应该是可以达到-30℃，只能到-3℃，LZ，该修了，别省钱了。
4 还有就是分流比，MS的线性范围较窄，高浓度的如果分流比太低的，MS响应会不稳定。

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