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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:注意事项:1·如果用三氯化铁作空白液，必须检出是否含有锡，空白值极微才能使用。2·还原时，在加铝片之前，溶液温度以温热为宜，温度过高，铝片作用剧烈，溶液易冲出瓶口，并影响还原效果。在还原过程中，要充分摇动，以保证锡完全还原。3·还原完毕后，必须煮沸至溶液中残留的少量铝渣及海绵状金属锡完全溶解而无小气泡发生，否则使结果偏高。若金属锡未溶完，分析结果将会偏低。煮沸后的溶液，应无色清亮。4·整套还原装置必须保证密封不漏气，否则分析结果偏低。5·若矿石中硫铁矿含量过高，试液将呈墨色，滴定时很难看清颜色变化，无法准确掌握滴定终点。遇此情况时，应进行过滤，用(1+9)盐酸洗净烧杯和漏斗后再按试样今天我在标定锡标准溶液时，标定体积与理论值相差大，我移速的是10ml锡（1.00mg/ml）碘酸钾是（0.01mol/L）理论值应该是9点几ml，但是我最终结果才1ml左右
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:注意事项:1·如果用三氯化铁作空白液，必须检出是否含有锡，空白值极微才能使用。2·还原时，在加铝片之前，溶液温度以温热为宜，温度过高，铝片作用剧烈，溶液易冲出瓶口，并影响还原效果。在还原过程中，要充分摇动，以保证锡完全还原。3·还原完毕后，必须煮沸至溶液中残留的少量铝渣及海绵状金属锡完全溶解而无小气泡发生，否则使结果偏高。若金属锡未溶完，分析结果将会偏低。煮沸后的溶液，应无色清亮。4·整套还原装置必须保证密封不漏气，否则分析结果偏低。5·若矿石中硫铁矿含量过高，试液将呈墨色，滴定时很难看清颜色变化，无法准确掌握滴定终点。遇此情况时，应进行过滤，用(1+9)盐酸洗净烧杯和漏斗后再按试样我的锡标准溶液配置是，称0.5g+100ml（1+1Hcl）溶解，第二天发现溶解太慢于是补加10ml的硝酸，第三天才溶解干净
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