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主题：【已应助】测试海绵中苯酚GC-MS，要做衍生吗

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发表于：2022/04/13 16:47:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师
请问有测试过海绵里面的苯酚吗，客户要求是0.5g海绵样品加10ml丙酮或者异丙醇，常温超声一个小时，然后用GC-MS测试。
请问需不需要衍生呢，我没有衍生，超声完以后用硅镁吸附柱过滤了一下，然后上机了（仪器是安捷伦8890GC-5977MSD），柱子是hp-5ms的，全扫以后定性没有找到苯酚，请问是前处理除理不好吗？出来的峰很多，我8度/min升温到250度保持20min
第一次做，好迷茫??
谢谢各位了
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/04/13
苯酚不衍生也可以在GCMS上出峰，但是响应不高的。楼主测试样品进样后目标物苯酚找不到的原因有两个，一是海绵中萃取出来的苯酚含量比较低，测不出来，还有可能是过柱的时候损失掉了。杂峰多的原因可能是海绵中萃取出来的其它物质，为了避免这些杂峰的影响，建议楼主不要用scan全扫模式，而是是SIM选择离子模式，这样可以过滤到其它杂质的干扰。在做样品前我建议楼主先走一下苯酚的标液，先配制浓度高一点的标液走一个，看一下出峰，找找条件，确定保留时间，然后配制低浓度的，看最低能走到多低的浓度。对于过柱是否会对目标物有吸附，回收率多高，楼主可以通过柱上加标验证一下，总之先确保前处理过程没有问题后再进行实际样品测试
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wuyuzegang
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2022/4/13 19:54:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不衍生，需要超惰性柱才行。但灵敏度差，分解严重。
衍生，一方面可以去活，再者可以降低沸点。PCP衍生后产物在柱中仍会分解，因此弱保留柱测有明显优势。
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通标小菜鸟
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2022/4/13 21:02:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯酚不衍生也可以在GCMS上出峰，但是响应不高的。楼主测试样品进样后目标物苯酚找不到的原因有两个，一是海绵中萃取出来的苯酚含量比较低，测不出来，还有可能是过柱的时候损失掉了。杂峰多的原因可能是海绵中萃取出来的其它物质，为了避免这些杂峰的影响，建议楼主不要用scan全扫模式，而是是SIM选择离子模式，这样可以过滤到其它杂质的干扰。在做样品前我建议楼主先走一下苯酚的标液，先配制浓度高一点的标液走一个，看一下出峰，找找条件，确定保留时间，然后配制低浓度的，看最低能走到多低的浓度。对于过柱是否会对目标物有吸附，回收率多高，楼主可以通过柱上加标验证一下，总之先确保前处理过程没有问题后再进行实际样品测试
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m3149125
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2022/4/13 21:14:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生后好做点，也有不衍生的标准
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敏好
Insm_4857453b
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2022/4/13 21:30:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用wax柱分析
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绿树之林
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2022/4/14 11:37:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不衍生质谱做基本没响应，很多国标质谱需要衍生，如果是气相就不需要。
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安平
byron1111
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2022/4/15 8:31:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        苯酚可以不衍生直接进样的。

        只是检出限会稍差些。

        建议使用标液先验证一下。或者是分析条件的灵敏度不足，或者系统惰性不足。实验为准
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Ins_ecdd390d
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2022/4/15 12:04:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:苯酚不衍生也可以在GCMS上出峰，但是响应不高的。楼主测试样品进样后目标物苯酚找不到的原因有两个，一是海绵中萃取出来的苯酚含量比较低，测不出来，还有可能是过柱的时候损失掉了。杂峰多的原因可能是海绵中萃取出来的其它物质，为了避免这些杂峰的影响，建议楼主不要用scan全扫模式，而是是SIM选择离子模式，这样可以过滤到其它杂质的干扰。在做样品前我建议楼主先走一下苯酚的标液，先配制浓度高一点的标液走一个，看一下出峰，找找条件，确定保留时间，然后配制低浓度的，看最低能走到多低的浓度。对于过柱是否会对目标物有吸附，回收率多高，楼主可以通过柱上加标验证一下，总之先确保前处理过程没有问题后再进行实际样品测试
谢谢老师
我全扫2ppm然后用nist检索可以检索出来是苯酚化合物，但是用sim扫的话，nist检索出来不是苯酚化合物，这样应该如何判断呢？
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通标小菜鸟
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2022/4/15 14:46:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ecdd390d(Ins_ecdd390d) 发表:谢谢老师我全扫2ppm然后用nist检索可以检索出来是苯酚化合物，但是用sim扫的话，nist检索出来不是苯酚化合物，这样应该如何判断呢？
全扫测试出来可以使用nist谱库做谱库检索，而sim模式下，如果单独使用sim模式，你是不能使用nist谱库检索的，因为检索出来都是其它乱七不行的物质。你如果单独使用sim的话你需要先走scan模式下将保留时间，碎片离子记录下来，然后编辑到sim方法里，这样走出来的基本不会错。如果楼主想要检索nist，那就scan和sim模式同时采集，切换模式scan和sim模式
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Ins_ecdd390d
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2022/4/17 23:18:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:全扫测试出来可以使用nist谱库做谱库检索，而sim模式下，如果单独使用sim模式，你是不能使用nist谱库检索的，因为检索出来都是其它乱七不行的物质。你如果单独使用sim的话你需要先走scan模式下将保留时间，碎片离子记录下来，然后编辑到sim方法里，这样走出来的基本不会错。如果楼主想要检索nist，那就scan和sim模式同时采集，切换模式scan和sim模式
明白了，感谢
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