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主题：【已应助】测试海绵中苯酚GC-MS，要做衍生吗

浏览0 回复9 电梯直达
Ins_ecdd390d
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发表于：2022/04/13 16:47:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
各位老师
请问有测试过海绵里面的苯酚吗，客户要求是0.5g海绵样品加10ml丙酮或者异丙醇，常温超声一个小时，然后用GC-MS测试。
请问需不需要衍生呢，我没有衍生，超声完以后用硅镁吸附柱过滤了一下，然后上机了（仪器是安捷伦8890GC-5977MSD），柱子是hp-5ms的，全扫以后定性没有找到苯酚，请问是前处理除理不好吗？出来的峰很多，我8度/min升温到250度保持20min
第一次做，好迷茫??
谢谢各位了
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/04/13
苯酚不衍生也可以在GCMS上出峰，但是响应不高的。楼主测试样品进样后目标物苯酚找不到的原因有两个，一是海绵中萃取出来的苯酚含量比较低，测不出来，还有可能是过柱的时候损失掉了。杂峰多的原因可能是海绵中萃取出来的其它物质，为了避免这些杂峰的影响，建议楼主不要用scan全扫模式，而是是SIM选择离子模式，这样可以过滤到其它杂质的干扰。在做样品前我建议楼主先走一下苯酚的标液，先配制浓度高一点的标液走一个，看一下出峰，找找条件，确定保留时间，然后配制低浓度的，看最低能走到多低的浓度。对于过柱是否会对目标物有吸附，回收率多高，楼主可以通过柱上加标验证一下，总之先确保前处理过程没有问题后再进行实际样品测试
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安平
byron1111
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2022/4/15 8:31:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
        苯酚可以不衍生直接进样的。

        只是检出限会稍差些。

        建议使用标液先验证一下。或者是分析条件的灵敏度不足，或者系统惰性不足。实验为准
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