主题:【求助】多环芳烃 拖尾现象

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yangliuxs
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前段时间我用气质做塑料中的多环芳烃,用的柱子是hp-5ms,刚开始做的头几天峰形很好的,后来就逐渐开始拖尾,越来越拖得厉害,大约1000针样品后就彻底不行了, 但我再把它拿来做农残又仍然跟新柱子一样。衬管,柱子都是天天换割的。

只要再做多环芳烃就不行,不知道原因,修改的各种条件还是不行

后来我就买了个新ht-8的柱子,装上后做多环芳烃,立马就好了,但也是没过多久就两个月,就也拖尾得一塌糊涂。

再后来我又买了个hp-5msui的,现在正在用,也是有和上两个柱子一样的现象,才10天不到,现在已经开始拖尾了

不知道是否有人碰到和我一样的现象。可否有解决问题的方法?
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lixiaolanbaobao
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我们做多环芳烃的出峰也不好,是15M的柱子,可能是柱子太短了,我也不知道是什么原因,期待高手。。。
执著
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我们做的环数比较少,一半三、四个,我们用的是非极性柱子——DB-1(或DB-1MS),一直做的挺好的,不知道是否对你能有所帮助。
极品懒人
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我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。
yangliuxs
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兄弟,我用的是hp-5ms的照说应该是和db-5ms的柱子差不多啊,能把你的整个设置跟我讲一下吗?我们做的是pahs16种多环芳烃,多谢多谢!
lixiaolanbaobao
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我也想知道,DB-5HT 15M的柱子是不是不适合做PAH啊,出峰很不好,如果有知道的我很期待。。。谢谢!
lixiaolanbaobao
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原文由 yaoguoting 发表:
我们也是用DB-5MS的柱子做多环芳烃做了1年多了,峰形还是很好。

  你的意思是说一年多都没有换过柱子?15米的吗?
lixiaolanbaobao
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七宝
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我也是测试16种PAHs的,目前使用的是DB-5MS的色谱柱,30m*0.25mm*0.25um的色谱柱。建议使用Agilent J&W Scientific 的色谱柱。 PAH对色谱柱的要求比较高,我一般能够使用3个月左右。色谱柱的寿命与首次老化有比较大的关系,一般第一次老化时,温度最好比最高使用温度低20度左右。在高温阶段保留时间不可过长,这样色谱柱的寿命会长点。 另外,维护也很重要,一般在测试3天左右就要把连接进样口的色谱柱大约切割10-20cm 。这样色谱柱应该寿命会长点。 还有,您的测试方法是否在高温保持的时间过长呢?高温保持时间过长会是柱内膜流失,也会致使色谱柱柱效下降的。我听说DB-35MS 的柱子不错,不过没有使用过,不敢发表评论。
Randy
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我们也是这种情况,新柱子测的时候峰型比较好,过几天就开始拖尾,然后同分异构体就分不开了,在一起了!应该是柱子的问题,
lixiaolanbaobao
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我听说做PAH最好用MS的柱子,可是我们还要用同一根柱子测试16P,PBB,PBDE,所以不能用MS的柱子,可能真的是柱子的问题,只是不知道怎么去解决。。。
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