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气质联用（GCMS）

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主题：气质测定联苯胺不出峰

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贝晓远

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发表于：2015/11/07 13:10:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：已退还积分状态：无最佳答案

大家好，我做集中式生活饮用水中的联苯胺，现在试方法，进了一个2ppm的标准单点，可是怎么都不出峰，想请问大家原因可能是什么？我用的是安捷伦气质联用，色谱柱是DB-5MS，气相条件：不分流进样，载气为氦气，流量为1mL/min，进样口温度为260℃，初始温度为50℃，保持4min，然后以10℃/min的速率升温至300℃，保持2分钟，一直保持到所有组分从色谱柱中流出。质谱离子源温度为150℃，气相色谱质谱的四级杆温度为230℃，离子源电子能量为70eV，质谱扫描范围为50-500amu。请大家指点。谢谢

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2015/11/7 13:38:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 溶剂是啥？
如果确定测联苯胺，不用到500，通常比分子量高30-50足够。
2 联苯胺不出峰，苯胺出峰不？或者，联苯出峰不？再不济，苯出峰不？
3 如果2均OK，标品问题？

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江湖一散人

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2015/11/7 14:26:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好像一般都设置质谱离子源温度230℃，四级杆温度150℃吧

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千层峰

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2015/11/7 16:30:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂是甲醇么？2ppm够高的了，分流10：1都能得到明显的峰。
你的溶剂延迟是多少？时间太长会把它切了的

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贝晓远

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2015/11/7 16:43:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 溶剂是啥？溶剂是二氯甲烷
如果确定测联苯胺，不用到500，通常比分子量高30-50足够。确定是联苯胺的，因为是扩项，所以我进的是联苯胺的稀释单点。
2 联苯胺不出峰，苯胺出峰不？或者，联苯出峰不？再不济，苯出峰不？
3 如果2均OK，标品问题？

标品是新买的，应该没问题的。

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2015/11/7 16:51:40 Last edit by v2922309

贝晓远

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2015/11/7 16:46:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 江湖一散人(yunmina) 发表:
好像一般都设置质谱离子源温度230℃，四级杆温度150℃吧

质谱的参数我还是参考集中式饮用水源地那个标准设定的，那个方法主要是测定氯苯类，有包括联苯胺，但现在我只测定的是联苯胺一种目标物，却不出峰。

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贝晓远

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2015/11/7 16:50:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
溶剂是甲醇么？2ppm够高的了，分流10：1都能得到明显的峰。
你的溶剂延迟是多少？时间太长会把它切了的

溶剂是二氯甲烷，刚开始试方法所以进了2ppm，分流比也是10:1，没有峰，后面我直接不分流，他也还是没峰，我的溶剂延迟是三分钟。

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千层峰

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2015/11/7 18:52:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 贝晓远(v2922309) 发表:
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
溶剂是甲醇么？2ppm够高的了，分流10：1都能得到明显的峰。
你的溶剂延迟是多少？时间太长会把它切了的
溶剂是二氯甲烷，刚开始试方法所以进了2ppm，分流比也是10:1，没有峰，后面我直接不分流，他也还是没峰，我的溶剂延迟是三分钟。

我以前是用甲醇的。。不知道为什么你的不出峰。。会否是标样的问题？？或者你打一针10ppm的试试。。这个峰还是响应比较高的。。

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