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气质联用（GCMS）

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主题：为什么检测多溴样品，两个平行样相差很大？

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微笑丁丁

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发表于：2012/12/03 15:36:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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请教各位教师：
我检测多溴样品时，两个平行样的检测结果相差很大，不知是什么原因？我采用的是索氏提取，提取溶剂是甲苯，加热装置是TC-15套式恒温器，温度范围是0-200度，调温开关是旋钮的。我两个样品是同时提取的，转移过程也非常小心，按理说这两个平行样的检测结果不会相差那么大。我分析了原因，很大可能是出在加热装置，可能是控温不精确，两个样的提取温度不一样，所以结果就不同。但是我都提取了4个多小时，按理说，差别也就会消除。

推荐答案：yayiyayiyou回复于2012/12/03

不知该样品是哪一类的样品？称样的均匀性能否保证？

平行性不好无非就是样品不均匀、处理过程中有无损失以及仪器重现性是否稳定。

处理过程中，你说的加热套温度，我觉得不应该是这个问题，这个方法索提关注的是循环次数，循环次数差不多就没什么问题。检查看下你的索提装置有没有残留，空白测定也有影响，甲苯中有干扰的话那你用的溶剂体积不一致也会有影响的。

仪器的重现性好说，多扎几针就是。还要看有没残留，毕竟的高沸点的东东，320度多保持些时间烤一会，走完走空白或溶剂。

补充答案：

tang566回复于2012/12/04

同一个样品溶液，连续测7次，假如重复性不好，
楼主，需要对进样口做个彻底的维护，对色谱柱也要老化下。
确认下自动进样针是否要更换和质谱部分是否需要清洗离子源。

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2012/12/3 16:17:06 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 微笑丁丁(v2645288) 发表:
请教各位教师：
我检测多溴样品时，两个平行样的检测结果相差很大，不知是什么原因？我采用的是索氏提取，提取溶剂是甲苯，加热装置是TC-15套式恒温器，温度范围是0-200度，调温开关是旋钮的。我两个样品是同时提取的，转移过程也非常小心，按理说这两个平行样的检测结果不会相差那么大。我分析了原因，很大可能是出在加热装置，可能是控温不精确，两个样的提取温度不一样，所以结果就不同。但是我都提取了4个多小时，按理说，差别也就会消除。

多溴的样品，冒昧的问下是多溴联苯和多溴联苯醚的样品么？如果排除前处理的影响，你有没考虑是其中一个样品分解了，10溴很容易见光分解的，另外很多仪器做这一块的时候仪器的重复性很差的，尤其是岛津的仪器，这点你可以2个再进几次就排除了。

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2012/12/3 16:37:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4个小时有点久了，IEC62321：2008推荐2个小时就可以了，另外更多可能是仪器的问题，如果仪器维护不到位会很影响重复性的。

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2012/12/3 16:51:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2012/12/3 16:51:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2012/12/3 17:58:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢各位。
我检测的是多溴联苯和多溴联苯醚的样品，提取过程我有用锡纸包好，我用的气质是安捷伦的7890A/5975C，是今年刚买的质谱，检测其它样品的重现性较好。我看了前部提取过程，两个循环次数可能不一样，因为加热装置不能精确控温。索氏提取装置我用前已经清洗干净了。两个平行样的响应值相差倍，我是自动进样器进样，重复几次进样重复性都不好。

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