主题:【求助】GCMS测试有机溶剂(甲醇)残留

浏览0 回复17 电梯直达
《学无止境》
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各位,有用GC-MS加顶空进样器测试有机溶剂残留(主要是甲醇)的吗?有具体的方法和相关国际标准吗?望有相关经验的指导指导,非常感谢!我们用的是Agilent 7890A—5975C加7694E顶空进样器。
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死鬼
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《学无止境》
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原文由 vonjimi(vonjimi) 发表:
楼主用的是什么柱子?什么溶剂?

我们有DB-5MS和HP-5MS柱,具体溶剂我也不清楚啊,现在连方法都还没有找到
小琪
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可以设定扫描碎片的质量范围,使甲醇不被检出就好啦。
huifeiyanmie
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这个也太简单了吧 你应该找个标准,参考着做就好了。
《学无止境》
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原文由 huifeiyanmie(huifeiyanmie) 发表:
这个也太简单了吧 你应该找个标准,参考着做就好了。

关键我是我没有找到相关的检测标准,现在就在求助标准。
《学无止境》
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原文由 thxdyx(thxdyx) 发表:
可以设定扫描碎片的质量范围,使甲醇不被检出就好啦。

我目的就是要检测甲醇。
wangmeibao
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用柱子是最关键的了,db-5可以,但柱要长,膜要厚。
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2010/9/9 17:28:27 Last edit by wangmeibao
《学无止境》
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可惜我的柱长是30M,膜厚0.25微米,我很关心的是顶空的测试条件和使用什么溶剂
原天
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找种溶剂不就行了。用甲苯吧。出峰了就关掉检测器就行了。
symmacros
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用极性柱子,膜要厚,柱子初温低并保留一段时间分离会好的。下面是分析薄膜包衣片中的二氯甲烷(Analysis of CH2Cl2 in Coated Tablet)里面有甲醇的出峰很好。(虽然是FID,可以参考一下)

分析条件

Acme6000 Series

Oven : 35°C(5min)->Increasing Temp. 10°C/min->200°C(1min)

Column : HP-INNOWAX(30m*0.53mm*1.0um)

Carrier gas : He, 6ml/min (Split ratio 5:1)

Injector : Capillary 230°C

Detector : FID 250°C

Headspace : 80 °C, 60min Heating,



Inject Gas 1ml
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2010/9/10 10:31:43 Last edit by jimzhu
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