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主题：【已应助】加标回收率低，怎么办，急急急！

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happy_wyf
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发表于：2013/03/20 20:43:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下周就要计量认证了，实验室10几个有机的项目，就我一个人在做，实验室又刚刚起步，都不怎么会，真是要逼死人啊。同志们，前几天在做纺织品的偶氮回收率就一直低，今天做简单的富马酸二甲酯，皮革中的，空白加标回收，就超声20min，旋转蒸发近3mL，定容5mL，加标8mg-L，为什么回收率也基本没有啊。。为什么啊？求助有经验的大家帮帮我啊。是不是旋转蒸发这步有问题啊，东西蒸完了啊，大家什么条件蒸的啊。我就是溶剂乙酸乙酯，然后设的温度75℃啊。求求求大家帮我分析啊。急急急！
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2013/3/20 22:28:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯沸点77.2℃，你旋转蒸发真空多少？设置到75℃，应该有点高。
我甲苯做溶剂萃取多溴，甲苯沸点110℃，真空度-0.5MPa（没记错的话），旋转蒸发温度设置60-80℃已经可以。
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2013/3/21 8:50:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
乙酸乙酯沸点77.2℃，你旋转蒸发真空多少？设置到75℃，应该有点高。
我甲苯做溶剂萃取多溴，甲苯沸点110℃，真空度-0.5MPa（没记错的话），旋转蒸发温度设置60-80℃已经可以。


真空度-400-500吧
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ly_0222
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2013/3/21 9:13:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是旋蒸部分有问题。可以去除前面超声萃取步骤，直接在乙酸乙酯中加入富马酸二甲酯的标液，设定不同温度（真空度调节到能蒸出溶剂为准）下的回收率。
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千层峰
jxyan
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2013/3/21 10:50:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先旋蒸乙酸乙酯，摸出适宜温度，估计50至60度就差不多了。
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caicai
caihuanjie
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2013/3/21 13:48:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:
原文由 caicai(caihuanjie) 发表:
乙酸乙酯沸点77.2℃，你旋转蒸发真空多少？设置到75℃，应该有点高。
我甲苯做溶剂萃取多溴，甲苯沸点110℃，真空度-0.5MPa（没记错的话），旋转蒸发温度设置60-80℃已经可以。


真空度-400-500吧


那你的温度设置50-60，看看能否蒸出来。

设置温度要综合考虑溶剂和您的目标物沸点，比如说乙酸乙酯沸点77.2℃，目标物200℃，那混合后沸点会升高，设置的温度要让乙酸乙酯蒸出来，假如目标物沸点也较低，要保证不能使目标物出来。
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Calfen
ptzxasd
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2013/3/21 14:08:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:

下周就要计量认证了，实验室10几个有机的项目，就我一个人在做，实验室又刚刚起步，都不怎么会，真是要逼死人啊。同志们，前几天在做纺织品的偶氮回收率就一直低，今天做简单的富马酸二甲酯，皮革中的，空白加标回收，就超声20min，旋转蒸发近3mL，定容5mL，加标8mg-L，为什么回收率也基本没有啊。。为什么啊？求助有经验的大家帮帮我啊。是不是旋转蒸发这步有问题啊，东西蒸完了啊，大家什么条件蒸的啊。我就是溶剂乙酸乙酯，然后设的温度75℃啊。求求求大家帮我分析啊。急急急！


你现在采用的是内标法还是外标法？遇到旋转蒸发这类，降低旋转蒸发的温度，试试45度，同时可以试着采用内标法，合适的内标物可以提高回收率。最后建议DMFu可以直接超声后上机，无需旋转蒸发，或者采用顶空法做，这些都是比较好的选择。
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ghx5558
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2013/4/7 9:47:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚看到这个帖子，也许考核已经结束了．
提个建议：一是像上面所说那样，旋转温度可能偏高．
　　　　　二是旋转终了时，待冷却自然温度时看里面还有少量溶剂吗．
　　　　　总之千万别损失了．
　　　　　也可以试下用样品(不含目标物)提取液配标．这样工作比较麻烦，我们计划这样做试试，还没做呢．平时要多做，考核才不会乱了手脚．
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/4/7 13:08:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8mg/l的标液加了多少体积？
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白菜球球
v2785306
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2013/9/5 22:21:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy_wyf(happy_wyf) 发表:
下周就要计量认证了，实验室10几个有机的项目，就我一个人在做，实验室又刚刚起步，都不怎么会，真是要逼死人啊。同志们，前几天在做纺织品的偶氮回收率就一直低，今天做简单的富马酸二甲酯，皮革中的，空白加标回收，就超声20min，旋转蒸发近3mL，定容5mL，加标8mg-L，为什么回收率也基本没有啊。。为什么啊？求助有经验的大家帮帮我啊。是不是旋转蒸发这步有问题啊，东西蒸完了啊，大家什么条件蒸的啊。我就是溶剂乙酸乙酯，然后设的温度75℃啊。求求求大家帮我分析啊。急急急！


咱们的遭遇何其之像，下周就要审核了，所有的气质项目全是我的，我们的实验室也刚成立。偶氮的回收率让我想去死，富马酸二甲酯的回收只有60%，五氯还不知道怎么样呢..你后来怎么解决的。困难重重。
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Simple1213
v2946593
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2015/4/13 22:57:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得可能在冷却时时间太长
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