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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】想用气质对一未知物进行定性，高手指导下

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sjjahj
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发表于：2013/09/05 15:35:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做肉串中山梨酸检测时，发现有一种物质保留时间与标准物质很相似，且在样品中加标时偶尔会出现未知峰与标准峰完全重合的情况，在液质上母离子为111与山梨酸相同，但子离子碎片貌似不同（山梨酸的子离子条件没找到o(╯□╰)o），想用气质坐下定性，该怎么做？我们有气质，但是我不懂。。。想知道怎样进行样品前处理，进行分析/
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千层峰
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2013/9/5 16:19:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气质分析山梨酸，可以先用乙醚萃取样品，并收集乙醚层萃取液，并浓缩。然后上GCMS分析。已有同行用DB-FFAP柱子检测山梨酸。
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2013/9/5 16:41:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用气质分析山梨酸，可以先用乙醚萃取样品，并收集乙醚层萃取液，并浓缩。然后上GCMS分析。已有同行用DB-FFAP柱子检测山梨酸。
可能没说明白，我想用气质做下那个未知物的定性，弄明白是一种什么物质，前处理和你说的这种一样做吗？
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千层峰
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2013/9/5 17:00:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjjahj(sjjahj) 发表:
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用气质分析山梨酸，可以先用乙醚萃取样品，并收集乙醚层萃取液，并浓缩。然后上GCMS分析。已有同行用DB-FFAP柱子检测山梨酸。
可能没说明白，我想用气质做下那个未知物的定性，弄明白是一种什么物质，前处理和你说的这种一样做吗？

可以用这个方法试试，
你用液质分析的样品用什么溶剂？酸碱性如何？
或许可直接把液质分析的剩余样品上GCMS.
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花开见我
cai008
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2013/9/5 17:01:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjjahj(sjjahj) 发表:
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用气质分析山梨酸，可以先用乙醚萃取样品，并收集乙醚层萃取液，并浓缩。然后上GCMS分析。已有同行用DB-FFAP柱子检测山梨酸。
可能没说明白，我想用气质做下那个未知物的定性，弄明白是一种什么物质，前处理和你说的这种一样做吗？


可以的。你可以先用这个前处理方法试试。看看效果如何。

直接用乙醚萃取，可能会分析出比较多的物质。在谱图解析的时候，就要注意。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/9/5 20:22:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有标准品的话先测试标准品，确定RT和特征离子，然后进样品进行比较。没有标准品的话可以使用NIST谱库比较。
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sjjahj
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2013/9/6 15:47:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用气质分析山梨酸，可以先用乙醚萃取样品，并收集乙醚层萃取液，并浓缩。然后上GCMS分析。已有同行用DB-FFAP柱子检测山梨酸。
可能没说明白，我想用气质做下那个未知物的定性，弄明白是一种什么物质，前处理和你说的这种一样做吗？

可以用这个方法试试，
你用液质分析的样品用什么溶剂？酸碱性如何？
或许可直接把液质分析的剩余样品上GCMS.
上液质是直接沉淀蛋白后进样，近中性水溶液，这个进气质不好吧。
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2013/9/6 15:50:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
有标准品的话先测试标准品，确定RT和特征离子，然后进样品进行比较。没有标准品的话可以使用NIST谱库比较。


是做那个未知物质，就想借气质的谱库看看能不能定性。
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千层峰
jxyan
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2013/9/6 16:13:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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用气质分析山梨酸，可以先用乙醚萃取样品，并收集乙醚层萃取液，并浓缩。然后上GCMS分析。已有同行用DB-FFAP柱子检测山梨酸。
可能没说明白，我想用气质做下那个未知物的定性，弄明白是一种什么物质，前处理和你说的这种一样做吗？

可以用这个方法试试，
你用液质分析的样品用什么溶剂？酸碱性如何？
或许可直接把液质分析的剩余样品上GCMS.
上液质是直接沉淀蛋白后进样，近中性水溶液，这个进气质不好吧。

不可，所以我用“或许“这词。
还是用乙醚处理吧！
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/9/6 20:55:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjjahj(sjjahj) 发表:
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有标准品的话先测试标准品，确定RT和特征离子，然后进样品进行比较。没有标准品的话可以使用NIST谱库比较。


是做那个未知物质，就想借气质的谱库看看能不能定性。


未知物的话可以用NIST谱库比对。
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symmacros
jimzhu
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2013/9/6 21:05:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在气质上面试试，不过有时候能在液相上面出峰不一定能在GCMS上出峰。
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