主题：【第十七届原创】【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得

【仪器心得】TDU2第二套热脱附使用心得

热脱附是通过加热方式，将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。然后转入冷阱，利用冷阱进行二次冷聚焦，然后快速加热冷阱后，再传送到GC或GCMS的色谱柱进行分离和鉴定分析，而获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单，快速的分析方法，无须复杂的样品前处理方式。 在风味化合物，气味样品分析测定具有很大的优势。省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。

第二套热脱附从德国Gerstel公司进口，于2019年开始使用。TDU 2—Thermal Desorption Unit 2热脱附单元2比2011使用的TDU（可以看作TDU1）有所改进，使安装和拆卸更为方便容易操作。

图1  TDU 2图

图2  安装在GCMS上面的TDU 2

1. TDU2使用范围

热脱附TDU2可以样品直接热脱附，吸附管热解析，SBSE（stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取），薄膜固相微萃取TF-SPME，或者进行其它吸附方式的热解析。可以作为动态顶空的热解析装置。可以应用于各种基质的样品前处理，例如各种食品饮料，酒类，茶叶，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等样品，甚至一些“脏”的基质的提取分析。

    这套热脱附TDU2使用的大体积冷阱进样口CIS4（CIS=Cooling Injection System），使用双通道CCD2(2-Chanel Cryostatic Cooling Device)制冷装置进行制冷，最低温度可达零下40度。可以满足绝大多数气味风味样品分析的需要。

    2. TDU2特点优势

    这套热脱附TDU2系统的特点是整个系统没有阀门，没有传输线，避免死体积或冷点等。CIS4冷阱进样口可以直接安装在GC的进样口位置。而TDU2安装在CIS4上面，通过导向杆固定位置。安装和拆卸更为方便容易操作。稳定性高，维护简单。

图3  TDU2-CIS4系统示意图

从图3 TDU2-CIS4系统示意图看出来热脱附TDU2是直接“蹲”在大体积冷阱进样口CIS4的上面。热脱附TDU2的热脱附管嵌套CIS4冷阱的衬管，传递样品效率非常高。是无阀门、无传输线、无冷点的三“无”产品。

3 热脱附TDU2应用举例

使用这套热脱附TDU做了大量气味风味分析研究工作，为客户提供多种解决方案，发表了多篇文章。

3.1 发酵型苹果醋饮料分析

发酵型苹果醋饮料配料表有苹果汁、水、苹果原汁、蜂蜜，蔗糖素，不含防腐剂。利用附搅拌磁棒（SBSE）提取苹果醋的香气香味成分，大体积冷却进样口PTV热脱附TDU2气相色谱质谱法分析鉴定苹果醋成分。

图4发酵型苹果醋饮料的总离子色谱TIC图

供鉴定出93种香气香味化合物。包括各种醛类，醇类，酯类，酸类，酚类，呋喃，含氮化合物，萜烯化合物，烃类化合物等。一些香气香味化合物来自苹果汁，苹果醋。可惜不幸的是检出乙基麦芽酚(ethyl Maltol)—一个非天然的人工合成化合物。这个和厂家声称的天然绿色无添加有些出入。

3.2富硒大红袍茶水分析鉴定

从福建武夷山富硒大红袍茶水鉴定了159种风味化合物。方法为吸附搅拌棒SBSE处理样品。

图5 富硒大红袍茶水的总离子色谱TIC图

4. 维护和保养

这套TDU2-CIS4系统维护的地方比较少，也比较简单，例如更换CIS衬管（和普通进样口一样，使用时间久了，衬管也会脏的）。检查有无漏气并进行处理。平时注意添加CCD2的制冷剂—乙醇即可。

（全文完）