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主题：【求助】土壤 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法 HJ 834-2017校准曲线绘制遇到的一些问题

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Shirokane
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发表于：2024/09/23 17:20:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质小白在做曲线的时候个别的物质线性老是不好，低浓度的响应值为0，不知道是咋回事，在论坛看了一下也没解决，请各位大佬帮忙看看。

目标与替代的系列浓度分别为1、2、5、8、10mg/L，内标浓度为5mg/L，全扫配制的浓度为10mg/L，扫描后在『定性』里选了全部TIC峰积分，剔除不要的物质后，全选了定性表注册到了质谱处理表中，然后根据处理好的质谱表创建了新的SIM方法，系列浓度则使用的该方法进样的。

结果出来，这几个物质的线性特别差，重新配置进样后也扫不出来，全扫最高浓度时能找到峰。

ps：替代物和内标物要求2-8℃，存放冷藏6℃。目标物要求-20℃，存放条件为-20℃。从冰箱拿出后等恢复常温摇匀才配置的。
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2024/9/24 11:47:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤 半挥发性有机物测试化合物众多，有些化合物响应低，再加上如果你的仪器状态不好，那么就会造成出峰不好或者低浓度不出峰的情况。首先维护好你的仪器，根据调谐报告确定你的仪器是否需要清洗离子源，如果无需清洗离子源，那么进样口维护一定要做，更换隔垫，高惰性衬管，分流平板，还有切割色谱柱等操作。全部完成后，然后进曲线系列，有些实在曲线拟合不好的，标准上也说了，可以采用二次拟合的方式。
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2024/9/24 11:48:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，不出峰的化合物点都检查一遍，有些可能因为出峰不好造成离子比例有偏差，软件就会不识别或者识别错误，这也是比较常见的一个问题。
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