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主题：【讨论】GCMS测试双酚A-乙酸酐衍生法

浏览0 回复17 电梯直达
第八块腹肌
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发表于：2013/08/08 15:42:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


    各位，这个方法程序是在网上转的，请问大家有这样做的吗？我对照做了，只是把第一步改成移取1ml的样品甲醇萃取液，做的线性、重复性都还可以接受。但有几个问题：

1、里边说0.1mol/L碳酸钾溶液PH13，但貌似饱和的碳酸钾PH也达不到13,请问这个PH对衍生效率影响大吗，你们用的碳酸钾浓度是多大，碳酸钠或者氢氧化钠可以吗？

2、衍生空白也有含量，做了还几次，都有含量，各位做的有吗，是不是试剂不纯造成的，还是哪个环节出错？
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damoguyan
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2013/8/8 16:06:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来做过，效果比较差，你20ppb-200ppb的浓度曲线应该做不了，低了
加个内标试试吧
食品级的PC料要做BPA，你是做那个法规的要求? 用LC搞还是放心点，有个阳性样品用GCMS衍生搞没底
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荆棘鸟之歌
ptzxasd
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2013/8/8 16:10:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:


    各位，这个方法程序是在网上转的，请问大家有这样做的吗？我对照做了，只是把第一步改成移取1ml的样品甲醇萃取液，做的线性、重复性都还可以接受。但有几个问题：

1、里边说0.1mol/L碳酸钾溶液PH13，但貌似饱和的碳酸钾PH也达不到13,请问这个PH对衍生效率影响大吗，你们用的碳酸钾浓度是多大，碳酸钠或者氢氧化钠可以吗？

2、衍生空白也有含量，做了还几次，都有含量，各位做的有吗，是不是试剂不纯造成的，还是哪个环节出错？


双酚A 我都是采用LC-MS做的 没有试过GC-MS，直接碳酸钾萃取效果应该不是很好，改成甲醇萃取再加碳酸钾是对的，碳酸钾只有浓度是0.1mol/L即可，具体可参考这个
附件：
GCMS测定聚合物中双酚A.pdf
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ruan651209
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2013/8/8 16:31:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 加拿大标准（就是你提供的方法的原始标准）中有衍生后PH值不小于10，
0.1mol/L的碳酸钾溶液做不到，要1.0mol/L的才行。

2 方法灵敏度超高，试剂空白有值（猜测是试剂瓶盖内垫，仅猜测），难以避免。

3 此法测20PPB,小菜一碟。
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2013/8/8 16:32:20 Last edit by ruan651209
枫殇
wy19871124
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2013/8/8 17:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过学习了
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2013/8/8 17:02:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
1 加拿大标准（就是你提供的方法的原始标准）中有衍生后PH值不小于10，
0.1mol/L的碳酸钾溶液做不到，要1.0mol/L的才行。

2 方法灵敏度超高，试剂空白有值（猜测是试剂瓶盖内垫，仅猜测），难以避免。

3 此法测20PPB,小菜一碟。


这个方法灵敏度是挺高的，10ppb的标液响应值也有几千，试验10-2500ppb共七个点线性0.998，我用的安捷伦5975c，脉冲不分流进样。

请问你做的空白有值吗
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ruan651209
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2013/8/8 17:06:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
请问你做的空白有值吗


有，很明显！
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第八块腹肌
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2013/8/8 17:14:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 第八块腹肌(nyzhl04152) 发表:
请问你做的空白有值吗


有，很明显！


是啊，我测了几次也都有，不知道哪个地方引入的，空白算出来都有30ppb了，换算出来1ppm,涂料限量2ppm，很难判断
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ruan651209
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2013/8/8 18:33:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
涂料限量2PPM，？
肯定是哪个供应链的货商瞎起哄的，搞这么低。

日本标准的PC食接材料，总量限定500PPM。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/8/8 20:53:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BPA是LC-MS-MS测试，不过感觉曲线的线性太低，在考虑使用同TBBP-A一样的方法衍生化BPA，用BSTFA衍生化。
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第八块腹肌
nyzhl04152
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2013/8/8 21:27:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是欧盟的玩具法规EN71-3，比较变态，但也从另一方面说明他们对儿童安全的重视。我们也有液相，不过是荧光检测器，没有MS，干扰比较大，很容易对假阳性进行误判。用液相检测的同志有没有发现荧光检测结果和紫外不一样？
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