主题：【第十七届原创】GCMS 不出峰且 MS未通过调谐的解决方案

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发表于：2024/09/21 17:54:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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GCMS 不出峰且 MS未通过调谐

一、如果没有峰且MSD 未通过调谐，则故障排除过程的下一步即为确定问题是否与电子倍增器及其电子部件相关。

1.使用手动调谐程序启动轮廓图重复扫描。

2. 增加电子倍增器的电压。

二、如果噪音的丰度增加，则问题可能与电子倍增器及其电子元件无关。如果噪音的丰度未增加，则问题可能与电子倍增器及其电子元件有关。

三、噪音增高

如果增加EM电压之后，在重复轮廓图扫描中噪音量增高，则电子倍增器或其相关的电子部件运转正常。请检查以下各项，可能是不出峰的原因：

1.校正样品瓶空或几乎空如果校正样品瓶是空的，则应看到下面的错误消息：没有足够的信号以开始调谐或可能未找到峰。如果样品瓶几乎空，则会看到一些症状，例如峰宽不一致。

A.取下MS的上盖。

B. 检查校正样品瓶中PFTBA 的液面。如果需要，添加PFTBA。

2.前级压力或真空歧管压力过高压力过高会减弱甚至消除信号。在典型的色谱柱流量(0.1至2.0 ml/minute)下，前级压力应在20至100 mTorr 之间。真空歧管压力应在1×10^-6至1.4×10^-4 Torr 之间。如果压力过高，则减小色谱柱流量并或检查是否有漏气。

3.离子源过脏。

A.69丰度目标、计数(1E5-2E6)，调整EM 电压，以在调谐中达到最大丰度离子所需的丰度计数。增加丰度计数还会增加本底和杂质离子的丰度。只有将该参数设置得足够高，才能获取相关离子的最佳数据。

B.峰宽目标，amu (0.4-0.8)设置较高的峰宽(宽峰)将会在降低分辨率的同时提高灵敏度。请注意这些峰为调谐峰，与色谱峰无关。

C.最大推斥极电压(10-42.84)通常，较高的推斥极电压可以在降低分辨率的同时提高灵敏度。较低的推斥极电压可以提高分辨率，但会降低灵敏度。

D.发射电流(10-310)发射电流为灯丝和离子源本体之间的电子电流。

E.最大离子聚焦(10-127.5)离子聚焦会影响离子丰度。通常，在调谐过程中，补偿将阶升以找到能产生最佳离子丰度的离子聚焦补偿。

4. 灯丝故障或未正确连接

A.在“仪器控制”中，选择仪器 /编辑 MS调谐参数。

B.选择其他灯丝。

C. 运行自动调谐。如果MS通过调谐，则使用此灯丝。如果方便，更换第一个灯丝。

D. 如果第二个灯丝未通过调谐，则放空 MS 并检查灯丝配线连接。

E.检查灯丝。如果需要，更换它们。

5. 校正阀工作不正常

A.启动自动调谐。

B.在校正阀开始运行时，聆听是否有“喀哒”声。如果未听到“喀哒”声，则表明校正阀或控制它的电子部件工作不正常。更换校正阀。

四、噪音不增高

如果增加EM 电压之后，在重复轮廓图扫描中噪音量未增高，则电子倍增器或其相关的电子部件可能有故障。请检查以下各项，可能是不出峰的原因：

1.信号线连接不良

A. 取下MSD 的上盖。

B. 检查信号线。请确保它牢固地连接在侧板上。

2.检测器线路连接不良

A. 放空MSD。

B. 打开真空歧管。

C. 检查检测器(电子倍增器)的电线。请确保连接正确。请确保电线未触到任何金属表面。

3.电子倍增器角管故障

更换电子倍增器角管。请工程师上门进行维修。