摘要：作为实验室关键组成部分的大型仪器设备,是各项科学研究工作得以顺利开展的重要物质基础。研究表明，60％的维修都是由于缺乏预防性维护引起的。正确的使用和良好的维护不仅可以确保仪器始终保持良好的运行状态,还可以延长仪器使用寿命。本文以安捷伦7890A-5975C气相色谱质谱联用仪为例，结合日常工作中的实践经验，谈一下大型仪器的维护与保养情况。

关键词：气质联机预防性维护使用及保养

气相色谱质谱联用仪作为实验室检测工作的尖端检测设备，具有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高，定性分析方便等优势，可通过自带数据库的相似度检索快速定性分析，特别适用于易挥发或易衍生化合物的分析。仪器本身的状态决定着试验样品分析结果的准确度，在使用过程中如果操作维护不当，容易出现各类故障，从而影响检测数据的准确性及工作效率，因此做好气相色谱质谱联用仪的维护工作，是仪器管理与维护工作中的一项极其重要的内容。

7890A-5975C气相色谱-质谱仪是将气相色谱仪和质谱仪通过一定的接口耦合到一起的化学分离分析仪器。气相色谱-质谱联用仪的结构如图1所示，其组成包括气相部分、质谱部分和化学工作站三部分。只有对气相色谱质谱联用仪的各个系统进行正确合理的使用、维护，才能保证仪器的良好运行，从而保证分析结果的准确性与可靠性。

1.气相色谱部分维护与保养

气相色谱部分主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统四个主要组成部分，要做好维护保养就必须先了解气相各部分构造和可更换或清洁的零部件，之后才谈得上维护和保养。

1.1载气系统

载气系统主要包括气源、气体净化器、载气管路等部分，整个气路系统要求气体纯净并连续运行，且流速要稳定、密闭性好，流量测定准确。

1.1.1.载气的纯度和净度

载气的纯度和净度对色谱柱的寿命和实验样品分析结果有着最直接的影响，污染物可能与样品或色谱柱反应产生假峰进入检测器，使基线噪音增大等，气相色谱质谱联用仪使用的载气通常是高纯度氦气，纯度要求必须大于99.999%。载气瓶总压不得低于2.0MPa，每天检查钢瓶压力，气压不足时应及时更换载气瓶。

气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质，达到延长色谱柱使用寿命、降低背景噪音的目的。色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏。如果气体在接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用。定期检查载气净化装置，这就需要根据仪器的使用频率对净化装置进行及时更换。Agilent提供组合的气体净化器，用单一净化器除去多种污染物，一般来说，每6 到12 个月或者指示型捕集阱改变颜色时，就要更换非指示型捕集阱。

1.1.2.载气管路密闭

从钢瓶总阀到离子源，每一个结合部位都有可能存在漏气。大量的气路泄露检修结果表明，绝大部分的漏气点都发生于气路接头处。检漏通常是将气路系统或某段通气封死，在一定时间内观察管内压力的下降幅度，从而判断漏气的大小。我们可采用专用检漏液通过摇晃起泡后涂抹在管路连接或气阀等重点可能会漏气的地方进行查看。检漏过程中，需要特别保护离子源，必须将色谱柱连接离子源的接头断开，并用死堵堵上质谱端。采用分段检漏的办法进行故障排除，将色谱柱出口卸下并堵上，打开载气，观察压力，1-2?min之后，压力显示正常，则柱前部分不漏，反之则漏气。

检漏工作应定期进行，周期视实际情况而定（一般情况每隔 4-6个月)。每次换气瓶或减压阀时也需要检漏。

1.2进样系统

进样系统的维护，重点在进样口。进样口的维护主要有进样针、进样隔垫、玻璃衬管和O型圈。

1.2.1进样针

进样器使用前要检查外表无污染、针筒无裂缝、芯子平直、针尖无毛口，并检查其整体气密性；进样针使用后要进行清洗，需选择与样品相溶的清洗剂。常用的有甲醇、丙酮、二氯甲烷；清洗时先抽出芯子，把清洗剂用另一进样器注入针管，然后插入芯子，平稳地将清洗剂推出针尖，反复清洗后，再用蒸馏水清洗，晾干即可。

1.2.2进样隔垫

进样隔垫是气相色谱仪最常用的消耗品之一，需定期进行更换，更换的频率取决于隔垫的质量、进样次数和进样口温度。当发现损坏迹象(裂口、衬管有碎屑、色谱性能变差、柱压降低等)时进行更换。更换进样隔垫时，需要将进样口温度降到 50 ℃以下，否则易烫伤；安装时要使用镊子，以免污染隔垫，影响分析结果；更换进样垫时，进样垫螺母不要拧的太紧，隔垫拧得过紧不但会影响隔垫的寿命，还会导致进样针很难刺过隔垫，甚至导致进样口漏气，一般拧到底后，回拧 1/4－1/2 圈。

1.2.3玻璃衬管和O型圈

玻璃衬管是气相色谱进样系统的中心部件，需经常对其进行检查，根据分析样品的性质，定期用丙酮清洗并更换石英棉，从仪器中取出衬管和从衬管中取出玻璃棉时注意不要划伤衬管表面，衬管清洗后要在干净的环境下干燥后装入仪器。如果衬管内有污染物或当谱图出现峰形变差、样品分解、鬼峰、重现性差等结果时就需要对其进行更换，在更换衬管的同时一定也需要对O型圈进行更换。

1.3分离系统

分离系统主要就是色谱柱，它主要起到分离的作用。色谱柱是气相色谱仪的“心脏”，对检测结果有极其重大的影响，因此对色谱柱的正确使用与维护是气相色谱仪使用中的重中之重。

新的色谱柱都必须经过老化后才能投入使用，经过长时间使用后柱效降低的色谱柱也需要进行老化，从仪器上拆下来放置时间较长的色谱柱，同样需要老化后才能重新使用。老化色谱柱一般按照慢升快降的原则，确保柱出口和检测器的入口脱开（为了避免污染检测器），连结色谱柱的入口端与进样器，载气流速不能过大（一般 5－10ml/min），老化温度一般低于色谱柱最高使用温度 20－30℃（注意：老化温度一定不能超过色谱柱的最高使用温度），老化时间一般 12－24 小时（极性强的色谱柱较弱极性色谱柱老化时间较长），以获得平稳基线为准。

如果色谱柱不再使用时，应该将色谱柱两端插入废弃的隔垫中堵死，使色谱柱管内与外部空气隔离，避免空气进入色谱柱，破坏色谱柱内部涂层。

2.质谱部分维护保养

2.1质谱真空检漏和调谐

质谱仪调谐调整的是质谱参数，因此为了得到好的质谱数据，在进行样品实验前要进行质谱真空检漏和调谐。另外，在每次开机前或者对仪器进行维修保养后都要进行调谐。若仪器一直处于开机状态，一般2周左右要做一次调谐。

如果空气水的浓度不能达到 H2O<20%，N2<10%，O2<10%的要求时，首先考虑系统是否漏气，包括气路系统、进样口、色谱柱两端接口、真空腔体。其次检查气源，近期是否更换过气瓶导致换气时管路暴露在空气中进入了空气，可加大分流比，吹扫10?min后再进行调谐。再次若空气水浓度仍不符合要求，查看载气过滤器是否达到饱和，若过滤器正常，可能是所用是气源不纯，应重新更换纯度大于99.999%的气源。

2.2机械泵更换泵油

一般来说，应每6个月更换前级泵的泵油。每周通过机油看窗检查机械泵油，若泵油接近低于下限或受到污染呈乳白色或不透明状，需要将旧的泵油防空，再添加新的泵油。更换泵油时，首先放空MSD，将前级泵放到安全可接近的位置，放置一本书或其他物体在泵的下面将其稍微的倾斜，用一个容器对准排油孔，拧开排油口的塞子，排出泵油。等排出全部泵油后，重新安装排油孔孔塞，从注油孔缓慢加入新的泵油，直到泵油的液面在油窗的两条标记之间，并将注油孔的塞子拧紧，以防止漏油，最后将前级泵放置地面上或者在MSD分析腔体背后。

2.3清洗离子源

向所有涉及可燃或潜在有毒化学试剂的实验室工作一样，清洗离子源需要采取相应的预防安全措施。清洗离子源操作时需要戴清洁的无纺布手套，所有试剂、玻璃容器和无纤维材料必须是清洁无污染的。所有的螺母和灯丝都应该放置在一张干净的无纤维材料上，并且避免与任何溶剂接触。

向少量超细铝粉中加入去离子水，调成均匀而浓稠的浆状，用棉签将少量的超细铝粉浆状物涂在金属组件表面，摩擦去除表层附着的材料，然后依次用超纯水，甲醇，丙酮和正己烷中分别超声清洗5?min，每种试剂分别进行超声3次，清洗后放入干净的烧杯中，盖上无纺布，置于GC柱温箱中，柱温箱的温度设定在室温以下两小时吹干，最后重新组装连接离子源，开机两小时后加热至离子源230℃、四极杆150℃，经检验不漏气可以烘烤。

2.4更换灯丝

MSD放真空后，拧松放空阀旋钮，拔出侧板上的排线，拉开侧板，用镊子小心地拔掉要更换灯丝的两根导线，将导线拨到左边，用专用螺丝刀拧松螺母，用镊子取下螺母，然后用镊子取下坏灯丝，更换新灯丝，用镊子装上新灯丝并固定好，用镊子装上固定螺母并拧紧。将两根灯丝导线插在灯丝上。关闭侧板，插上侧板上的排线，旋紧放空阀旋钮。

3.结语

正确的操作和有序的维护保养是提高仪器效率，增长仪器寿命的最有效手段。为了仪器的高效运行和精准检测提供保障，要根据各部件的维护周期定期检查，严格按照操作规程更换配件和保养仪器，详细的记录仪器的使用情况，对仪器的故障排除方法进行总结，以及保持数据良好的重现性、准确度和精密度。

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主题：【第十七届原创】浅谈实验室大型仪器的维护保养—以气质联机为例