主题:【分享】溶剂聚集效应导致峰形差

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colray
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在进样的初始阶段,色谱柱处于低温状态(例如为 40°C),样品各组分中会在毛细管柱内壁的固定相上冷凝。由于流动的载气导致蒸汽压力降低,溶剂蒸发,将溶解的样品各组分“浓缩”成一个尖锐的条带,这种现象称为溶剂聚焦(solvent focussing)效应,用于克服展宽的峰形。峰聚焦取决于溶剂在毛细管柱内壁上形成连续(不间断)的薄膜。如果色谱柱固定相的极性与样品溶剂的极性不匹配,这种膜的形成可能会失败,并且可能会发生溶剂的“混合”,从而导致不连续的膜和非常差的峰形。示例如下图所示:

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colray
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示例为测试不分流进样混合物。
上图 –  匹配的固定相和样品稀释剂溶剂极性(5% 苯基聚二甲基硅氧烷固定相,二氯甲烷作为样品溶剂),获得了良好峰形。
下图 –  失配的固定相和样品稀释剂溶剂极性(5% 苯基聚二甲基硅氧烷固定相,甲醇作为样品溶剂),获得的峰形较差。
symmacros
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symmacros
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丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456
colray
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
丙酮出峰异常的小探讨https://bbs.instrument.com.cn/topic/6574456
学习了。
貌似只有部分色谱类工具书、教科书提到这类异常峰的原因。
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原文由 colray(colray) 发表:
学习了。
貌似只有部分色谱类工具书、教科书提到这类异常峰的原因。
提到这种情况的地方好像不多,关注不是很少。
Whening
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