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主题：【第六届原创】折耳根挥发性成分的GCMS分析

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x射线仪器发表于：2013/10/02 22:28:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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折耳根挥发性成分的gcMS分析

前言

折耳根，为三白草科植物蕺菜（Houttuynia cordata Thunb.）的带根全草，因为有臭腥味，也叫鱼腥草。产于我国长江流域以南各省。其性味辛寒，入肺、肝经，有清热解毒，行水肿，利尿通淋，祛淤生新之功，为中医临床治疗肺痈的要药。药理研究表明，鱼腥草对卡他球菌、流感杆菌、肺炎球菌、金黄色葡萄球菌均有明显的抑制作用，能延缓小白鼠实验性结核病变的发展，延长小白鼠的寿命；能促使毛细血管扩张，增加血流量，增加尿液分泌，还有止痛、止血、促进机体组织再生和抗辐射等作用。本文采用同时蒸馏萃取法提取折耳根的挥发性组分，用气相色谱质谱法分析鉴定；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。并使用动态范围宽的FID来定量。

借用百度一张图片：

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器。

1.2样品和标样

样品：折耳根鲜草，采集于自成都某地。

所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard。

1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；

载气（He,纯度99.999%以上）流速1.6 mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比40:1; 进样量：1μl。

检测器：FID，氢气：30ml/min, 空气：350ml/min, 尾吹：N2，30ml/min, 温度：270℃。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度250℃；离子源温度230℃；四级

杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品处理及分析方法

采用同时蒸馏萃取法（SDE），把100g折耳根鲜草样品加入同时蒸馏萃取器的样品烧瓶中，加入300g去离子水，在溶剂烧瓶中加入50ml二氯甲烷，提取时间为2小时。萃取液用无水Na2SO4干燥后用K-D浓缩器浓缩到1ml。进样1微升进行gc-MS/FID分析。

在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。

事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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2013/10/2 22:29:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 结果与讨论

2.1 实验结果

折耳根的总离子色谱图（TIC）如下：

2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如methyl nonyl ketone前上面的4-terpineol的拆分。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。由于FID的动态线性范围很宽，定量结果稳定，复杂的多挥发性组分一般用气相色谱FID来定量，而不用质谱总离子(TIC)来定量。用FID检测器的结果计算折耳根样品挥发性组分的含量。

2.3 折耳根挥发性成分

表折耳根成分表

No.	Chemical Name	Area% (FID)
1	diacetyl	0.007
2	2-methyl-2-butanol	0.029
3	tricyclene	0.01
4	alpha-pinene	8.474
5	alpha-fenchene	0.024
6	camphene	1.160
7	hexanal	0.011
8	beta-pinene	18.931
9	sabinene	10.975
10	myrcene	7.621
11	alpha-phellandrene	0.011
12	1(7),8-P-menthadiene	0.064
13	Alpha-terpinene	0.722
14	dehydrocinel	0.003
15	limonene	5.928
16	eucalyptol	0.031
17	Beta-phellandrene	0.184
18	2-pentyl furan	0.003
19	Trans-beta-ocimene	0.081
20	Gamma-terpinene	1.611
21	Cis-beta-ocimene	0.079
22	p-cymol	0.220
23	terpinolene	0.532
24	acetoin	0.014
25	4-methyl-2-pentanol	0.024
26	2-methyl-2-butenol	0.016
27	2-nonanone	0.007
28	nonanal	0.086
29	fenchone	0.002
30	2-butoxy-ethanol	0.008
31	2-methyl-6-methylene-2-octene?	0.008
32	myrcenoxide	0.008
33	perillene	0.031
34	p-dimethyl styrene	0.006
35	E-limonene-1,2-expoxide	0.038
36	Unknown M138	0.011
37	Trans-sabinene hydrate	0.267
38	4,8-epoxy-1-pmenthene	0.003
39	furfural	0.002
40	Campholenic aldehyde	0.033
41	2-decanone	0.053
42	Decanal	0.056
43	Nonyl acetate	0.020
44	4-acetyl-1-1,4-dimethyl-cyclhexene	0.027
45	benzaldehyde	0.002
46	Linalool	0.042
47	Cis-sabinene hydrate	0.280
48	octanol	0.016
49	E-2-p-menthen-1-ol	0.305
50	pinocarvone	0.065
51	nopinone	0.050
52	Bornyl acetate	1.691
53	Fenchyl alcohol	0.015
54	Beta-caryophyllene	0.024
55	Methyl nonyl ketone	26.860
56	Terpineol-4	0.247
57	Sabinaketone	0.060
58	2-methyl-6-methylene-1,7-ctadien-3-yl acetate	0.037
59	ishwarane	0.080
60	pinocarvel	0.087
61	Nonanol	0.730
62	Verbenol	0.108
63	1,8-menthadien-4-ol	0.047
64	Terpinyl acetate	0.246
65	Alpha-terpineol	0.469
66	borneol	0.018
67	2-dodecanone	0.517
68	3(4),11(12)-Eremophilene	0.075
69	beta-selinene	0.282
70	Neryl acetate	0.189
71	bicyclogermacrene	0.026
72	l-carvone	0.030
73	Cis-carvyl acetate	0.03
74	trans-piperitol	0.082
75	Geranyl acetate	0.578
76	decanol	0.055
77	myrtenol	0.103
78	Dihydrocuminic alcohol	0.018
79	2-tridecanone	0.416
80	Cis myrcenyl acetate	0.008
81	Trans-carveol	0.061
82	p-cymol-8-ol	0.058
83	Benzyl alcohol	0.007
84	Caryophyllene oxide	2.8
85	Dihydrocuminic alcohol	0.324
86	1,8(10)-p-menthadien-1-ol	0.002
87	nerolidol	0.020
88	1,4-p-menthadien-7-ol	0.103
89	Cuminyl alcohol	0.121
90	thymol	0.021
91	4-vinyl guaiacol	0.079
92	Jacksonone	0.019
93	Capric acid	2.005
94	Iso eugenol	0.218
95	Trans-isoelemicin	0.092
96	Lauric acid	0.163
97	Thylmohydrochinodimethyl ether	0.041
98	hexadecanol	0.064
99	Palmilic acid	0.718
100	Oleic acid	0.025
101	Linoleic acid	0.200
å	98.343

从上述结果来看，从折耳根里一共鉴定测定了99个挥发性组分，占总量的98.324%。

其中最大成分为甲基壬基酮（methyl nonyl ketone），含量为26.860%，来自癸酰乙醛（Decanoyl acetaldehyde）的转化。其它较大的成分有月桂烯、松油烯、甲位和乙位蒎稀、桧烯、柠稀、石竹烯氧化物、乙酸龙脑酯、己酸等。还有一些萜烯、醇、酯、酚、醚、酮等化合物。

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2013/10/7 7:39:17 Last edit by jimzhu