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主题：【求助】乙酸的BSTFA衍生化产物是什么

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holmes8519
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发表于：2012/10/22 16:26:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用BSTFA衍生化乙酸，用HP-5MS柱分析。按照反应的原理讲，BSTFA与乙酸会生成(CH3)COOSi(CH3)3以及(CF3)C=N(OH)(CH3)3，但在TIC图中检索不到相关的峰，在NIST库中，检索不到(CF3)C=N(OH)(CH3)3这种物质，只能找到(CF3)C=O(NH)(CH3)3这种物质。

请问有没有做过这样的衍生化反应呢？相应的产物是什么呢？
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matt_zheng
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2012/10/23 11:21:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是-OH上的H被-Si（CH3）3取代。
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holmes8519
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2012/10/23 14:45:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应该是-OH上的H被-Si（CH3）3取代。


的确，理论上应当是“-OH上的H被-Si（CH3）3取代 ”，生成(CH3)COOSi(CH3)3，但在TIC中找不到这个物质的峰。请问在TIC图上找这个物质，是直接提取质量数为132的峰么？
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蓝是那么的天
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2012/10/23 16:35:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
应该是-OH上的H被-Si（CH3）3取代。


的确，理论上应当是“-OH上的H被-Si（CH3）3取代 ”，生成(CH3)COOSi(CH3)3，但在TIC中找不到这个物质的峰。请问在TIC图上找这个物质，是直接提取质量数为132的峰么？


可以先用提取离子找到峰，然后再对峰极性谱图比对。不过不是所有物质在NIST上都有标准谱图的。
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2012/10/23 16:37:43 Last edit by matt_zheng
symmacros
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2012/10/31 20:13:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？
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holmes8519
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2012/11/1 7:04:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？


后来发现实验有一点小错误，样品是水溶液，用正己烷萃取之后，才使用BSTFA衍生化的，但可能乙酸溶解在水相，有机相中没有乙酸，因此可能没有乙酸的峰
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：原来如此。
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2012/11/1 8:25:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？


后来发现实验有一点小错误，样品是水溶液，用正己烷萃取之后，才使用BSTFA衍生化的，但可能乙酸溶解在水相，有机相中没有乙酸，因此可能没有乙酸的峰


完全有可能。你可以先用正己烷溶解一点乙酸，衍生化后得到标准图谱和保留时间，再试样品。
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蓝是那么的天
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2012/11/1 13:07:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？


后来发现实验有一点小错误，样品是水溶液，用正己烷萃取之后，才使用BSTFA衍生化的，但可能乙酸溶解在水相，有机相中没有乙酸，因此可能没有乙酸的峰


楼主可以先坐下标液，看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
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2012/11/1 13:17:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？


后来发现实验有一点小错误，样品是水溶液，用正己烷萃取之后，才使用BSTFA衍生化的，但可能乙酸溶解在水相，有机相中没有乙酸，因此可能没有乙酸的峰


楼主可以先坐下标液，看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。


提取是可以提取到一小部分，但收率较小。
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蓝是那么的天
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2012/11/1 14:17:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？


后来发现实验有一点小错误，样品是水溶液，用正己烷萃取之后，才使用BSTFA衍生化的，但可能乙酸溶解在水相，有机相中没有乙酸，因此可能没有乙酸的峰


楼主可以先坐下标液，看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。


提取是可以提取到一小部分，但收率较小。


那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法，要不然这样测试没有什么意义。
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2012/11/1 14:33:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗？TIC是怎样的图？


后来发现实验有一点小错误，样品是水溶液，用正己烷萃取之后，才使用BSTFA衍生化的，但可能乙酸溶解在水相，有机相中没有乙酸，因此可能没有乙酸的峰


楼主可以先坐下标液，看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。


提取是可以提取到一小部分，但收率较小。


那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法，要不然这样测试没有什么意义。


回收率太低，如果定量的话误差很大。
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