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主题：【第六届原创】记我省农药残留大比武-前处理细节决定一切

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wakinqian

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光谱发表于：2013/10/02 20:23:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为wakinqian原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

在这秋高气爽、阳光明媚的九月里，我所在的单位再次承担##省的基层检测人员大比武，其中农药残留项目在我所在的实验室举行，目的是筛选出参加今年11月全国基层检测人员比赛的优秀选手。纵观整个比赛，问题和感想确实很多。首先基层试验室的筹建，无论是硬件还是人员素质都是很重要，全省乃至全国目前已投入大量的经费用于地方县市级的检测中心，但对于检测人员的综合素质却还有待提高，尤其是分析化学的基本操作至关重要，在此次大比武的前处理过程中表现的尤为明显，很多参赛的学员从样品的称量，到量筒、移液管的使用，包括样品的浓缩、净化和定容都不是很规范。这既是一个系统的理念，同是也是日常试验室操作过程的延续，我们有理由相信良好的试验操作，是检测人员所必须具备的，只有规范的前处理，才能保证最终检测数据的可靠性，在最终的基层实验室通过计量认证后才具有公正的检测报告，放眼全局，才会发现规范的前处理只是检测行业万里长征的第一步，我们就是因为要在这第一步上把关，才举办这次选拔，通过笔试和操作，挑选出的种子选手，在进行封闭的强化训练，去参加全国的比赛，为我省争取最大的荣誉，虽然最终的光环属于那些获奖的学员，我们只是背后默默的指导者，没有人会知道我们的存在，但却突然觉得我们才是任重而道远，只有自己做到最佳最优才能指导出最合格的参赛学员。

现将这次大比武农残检测的操作部分以照片的形式贴出来，希望大家能多多交流。发现的问题归总如下：

1天平在称量前没有注意是否平衡就直接称样品；还有称样前读数没有清零（可能由于紧张吧）。

2 移液管的使用，很多人都是用大拇指移液（不要笑）。

3 浓缩过程中很多学员都是浓缩过干，这样容易导致农药含量的损失。最好是浓缩近干。

4 SPE净化过程中，Florisil柱子应先用淋洗液淋洗后再上样（部分学员直接上样）。

5 定容的环节，有些学员会用振荡器将浓缩瓶中挂壁的充分溶解，这是好习惯。

6 上机的过程是我负责的，这就没什么问题了吧☺。

7 计算是最头疼的，没有一定的分析化学基础，确实让他们很难理解，尤其是加液体积，取液体积，定容体积，进样量，称样量，样品峰面积，标准峰面积，全部统统带入公式，还好761的标准，公式上下对于很多量都已经消除了，否则基本都是一头雾水。学员一共做了三个平行，RSD是衡量数据平行性的唯一指标，可惜啊，如果不是科班出身，基本不知道怎么去算。还好这是选拔，要是我负责培训他们我会泪奔的。

下面是这次比武的纪实照片，

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2013/10/2 20:27:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

国庆期间发原创，还请各位同行能多多交流，

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2013/10/2 20:53:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

国庆期间发原创，还请各位同行能多多交流，

抓住机会，国庆期间双倍抽奖机会呢~

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zyl3367898

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2013/10/2 22:07:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、全过程都要带手套吗？包括吸液时。
2、吸收瓶太大了，能看见是近干还是干了。
3、用旋转蒸发仪一次蒸几个，有几个选手，会不会太慢，不氮吹吗？
4、绿色的是黄瓜样品吗?处理过后颜色这么深，对色谱柱会有影响的。
5、考试时加多少？加250uL到25g菜中吗？用计算回收率吗？
6、计算时用NY761公式，约去很多，只剩下样品峰面积除标液峰面积乘以标液浓度，这样计算对吗？RSD计算时是标准偏差除平均数吗？可用计算器来计算，也不难。

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2013/10/2 22:10:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做实验，每一个细节都可能会对检测结果产生至关重要的影响

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2013/10/2 22:34:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1、全过程都要带手套吗？包括吸液时。
2、吸收瓶太大了，能看见是近干还是干了。
3、用旋转蒸发仪一次蒸几个，有几个选手，会不会太慢，不氮吹吗？
4、绿色的是黄瓜样品吗?处理过后颜色这么深，对色谱柱会有影响的。
5、考试时加多少？加250uL到25g菜中吗？用计算回收率吗？
6、计算时用NY761公式，约去很多，只剩下样品峰面积除标液峰面积乘以标液浓度，这样计算对吗？RSD计算时是标准偏差除平均数吗？可用计算器来计算，也不难。

1全程都带手套了。包括吸液体的时候，毕竟是有机实验。

2浓缩瓶是标准配置，一般吸取10毫升，这次大部分都是浓缩干干的，图片可以看的很清楚。

3，我实验室有8个浓缩仪，平均一个样品几分钟，不会影响速度的，这次又15个选手，就是实验室空间怎么都显得拥挤了，

4 黄瓜样品的基质比较干净的，色素在通过佛土柱后基本为无色了，对色谱柱绝对无任何影响，

5 考试加的是氰戊菊酯，考虑到两个峰的计算，添加量大约为0.1ppm，只计算测定含量，三个样品，看看是否有损失，其实氰戊菊酯相当稳定，基本不会再浓缩过程中损失。

6 761简便算法就是你说的这样，RSD很简单，但基层检测人员不是专业科班出身，很多都是农业推广什么的临时应付试验站的建设的。看似简单的东西，对于我省这些人员确实有些层次不齐的。

我实验室一年要做农残样品近3000个，各种品种，各种农药，以后我会把各种蔬菜的基质干扰贴出来，和大家分享

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