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主题：【悬赏帖】液质联用仪 样品前处理萃取分离求助

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发表于：2024/05/31 21:05:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
求助家人们
我做的是土壤中除草剂吸附解吸实验，背景溶液选择的是氯化钙溶液，实验结束后是取1ml上清液过滤上机，但是我用的是液质联用仪，要求样品中没有盐，该怎么办呢？
我想的是液液萃取，用乙酸乙酯把氯化钙溶液中我的待测物提取出来，再氮气吹干，乙腈复溶，上机测定，但是乙酸乙酯的用量应该是多少呢？比如说我取1ml上清液，应该用多少乙酸乙酯呢？
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2024/6/2 0:56:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在进样量很小的情况下，作为样品的氯化钙溶液进液质问题不大。如果想萃取，除了乙酸乙酯外，直接用乙腈萃也是不错的选择，因为在氯化钙存在的情况下，乙腈与水会分层，免去了您氮吹乙酸乙酯这一步。实际上乙酸乙酯萃取后也可以直接上液质的。至于萃取剂加的量，这要通过做回收率试验来确定。
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2024/6/2 8:09:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:在进样量很小的情况下，作为样品的氯化钙溶液进液质问题不大。如果想萃取，除了乙酸乙酯外，直接用乙腈萃也是不错的选择，因为在氯化钙存在的情况下，乙腈与水会分层，免去了您氮吹乙酸乙酯这一步。实际上乙酸乙酯萃取后也可以直接上液质的。至于萃取剂加的量，这要通过做回收率试验来确定。
好的好的，我是进样10μL，一次可能要测200个左右，这种情况下是不是存在堵塞的风险呢？
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2024/6/2 8:16:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ff050e80(Ins_ff050e80) 发表:好的好的，我是进样10μL，一次可能要测200个左右，这种情况下是不是存在堵塞的风险呢？
我采用的氯化钙溶液浓度是0.01mol/L
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sdlzkw007
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2024/6/4 11:17:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果除草剂是水溶性的，估计萃取的效果不太好。或者考虑在水相和有机相的溶解度差异，通过盐析增强相分离 ，然后进行溶剂转换。另外一个思路可以考虑采用SPE进行分离除盐，条件控制得当，效果还是不错的！
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