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主题：【已应助】N,N-二甲基亚硝胺测试过程中本底值很高是怎么回事？

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squid123
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发表于：2024/08/12 16:02:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试方法：GB 5009.26-2023食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定  第一法 水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱/质谱法
第一法的定量限1.00ug/kg，不称样品，空白测出来5ug/kg。测了好几次空白，值都挺大。有没有遇到相同问题的，可以分享下经验，看这个本底要怎么消除？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/08/12
N,N-二甲基亚硝胺测试过程中本底值很高，空白有值。1、仪器污染，可能之前测过浓度较高的样品，导致仪器残留，可以通过仪器走空针来验证，如果确定是仪器残留，那么建议维护进样口，更换隔垫，衬管，切割色谱柱图头，老化色谱柱。，还有更换洗针溶液以及清洗进样针；2、可能来源于前处理，比如前处理使用的器皿不干净，之前没洗干净，就可能造成本底有值；3、使用的试剂耗材不干净，可以对试剂耗材进行一个验收，然后再进行。
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2024/8/12 16:30:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
N,N-二甲基亚硝胺测试过程中本底值很高，空白有值。1、仪器污染，可能之前测过浓度较高的样品，导致仪器残留，可以通过仪器走空针来验证，如果确定是仪器残留，那么建议维护进样口，更换隔垫，衬管，切割色谱柱图头，老化色谱柱。，还有更换洗针溶液以及清洗进样针；2、可能来源于前处理，比如前处理使用的器皿不干净，之前没洗干净，就可能造成本底有值；3、使用的试剂耗材不干净，可以对试剂耗材进行一个验收，然后再进行。
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2024/8/12 17:59:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的空白经过前处理了吗？直接进二氯甲烷结果如何？如果直接进二氯甲烷空白正常的话就是前处理（提取、净化和浓缩过程的问题）问题，如果直接进二氯甲烷空白仍然高需要从前处理过程、上机过程分别查找。可能原因有：
1、玻璃容器（包括蒸馏瓶、刻度试管、微量注射器等）污染；
2、试剂问题；
3、前处理设备污染；
4、气质仪器污染，需要维护进样口、衬管，更换进样隔垫，老化柱子等。
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